本发明专利技术的目的是提供一种外电场辅助制备二维材料的设备和制备方法，电场辅助管式炉设备结构包含：管式炉，腔体，电极片、金属杆、支撑装置、真空连接器法兰、水冷装置和源表。所述金属杆为两根，分别与两片电极片连接，电极片的位置和角度可以通过金属杆进行调节；所述金属杆通过真空连接器法兰贯穿管式炉腔体内外，处于管式炉内的两根金属杆通过支撑装置悬空于腔体内；所述处于管式炉外的两根金属杆连接外加源表用于施加电场，电场极性通过电源正负极可以调控；所述处于管式炉外的金属杆两端连接水冷装置用于散热。在二维材料制备过程中，施加外部电场，通过对电场极性、大小、方向等调控，实现二维材料的厚度、堆垛结构和均匀性可控。控。
【技术实现步骤摘要】
一种基于外加电场辅助的二维材料制备技术
[0001]本专利技术涉及二维材料的化学气相沉积的
，具体涉及一种电场辅助二维材料的制备方法。
技术介绍
[0002]以石墨烯、二硫化钼为代表的层状二维材料，具有独特优异的物理、化学特性，在光、电、热、力、声、磁等方面有着广泛的应用前景。目前常见二维薄膜材料的大面积制备多采用化学气相沉积的方法，通过调节前驱体浓度，生长温度，生长时间等调控样品的形貌、厚度和堆叠结构等。在现有的制备方法下，对二维材料厚度均匀性、堆垛结构的调控有限，且亚稳态结构的二维材料更是难以实现。为此，亟需在制备过程，引入其他的控制方法，譬如光场、电场等，实现二维材料的可控生长。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是提供一种利用外电场辅助制备二维材料的方法，与现有方法相比，本专利技术制备方法简单有效，可以实现二维材料的层厚可控和堆垛结构可调。
[0004]本专利技术所提供外电场辅助化学气相沉积技术，其中电场辅助管式炉设备结构包含：管式炉，腔体，电极片、金属杆、支撑装置、真空连接器法兰、水冷装置和源表。
[0005]进一步的，所述金属杆为两根，分别与两片电极片连接，电极片的位置和角度可以通过金属杆进行调节。
[0006]进一步的，所述金属杆通过真空连接器法兰贯穿管式炉腔体内外，
[0007]进一步的，所述处于管式炉内的两根金属杆通过支撑装置悬空于腔体内。
[0008]进一步的，所述处于管式炉外的两根金属杆连接外加源表用于施加电场，电场极性通过电源正负极进行调控。
[0009]进一步的，所述处于管式炉外的两根金属杆两端连接水冷装置用于散热。
[0010]本专利技术还保护一种利用外电场辅助的二维材料的制备方法，该方法采用如上所述的外电场辅助管式炉设备。
[0011]该制备方法包括以下步骤：
[0012]步骤1：使用两端开口的石英舟作为二维材料制备衬底的载体，将其放入腔体内，衬底悬空平放于石英舟上方；
[0013]步骤2：两片电极片分别放置于制备衬底的上下两侧；
[0014]步骤3：启动管式炉并同时开启水冷装置，设置炉体温度为200～1100℃，升温速率为1～30℃/min。
[0015]步骤4：启动外加源表施加电场，设置施加的电压为0～120V，具体可为30V。
[0016]步骤5：生长结束后关闭外加源表，关闭管式炉，带炉体降温至室温后，关闭水冷设备。
[0017]本专利技术中，所述室温指的是本领域公知的常识，为10～30℃。
[0018]本专利技术具有以下优点：
[0019]第一，在二维材料的化学气相沉积制备调控基础上，增加了新的自由度，通过施加电场对其极性、大小、方向等调控，实现二维材料的厚度、堆垛结构和均匀性可控。第二，所述电极片为金属，在高温下具有强的催化活性，可以提高二维材料的制备效率。第三，通过外加电场调控，有利于改善二维材料与生长衬底之间晶格失配等问题，进一步实现亚稳态结构二维材料的生长。
附图说明
[0020]图1为本专利技术的实验装置示意图。整个实验装置包括以下几部分，分别是：管式炉(1)，腔体(2)，电极片(3)、金属杆(4)、支撑装置(5)、真空连接器法兰(6)、水冷装置(7)和源表(8)。
[0021]图2为二维材料制备衬底和与电极片的位置关系示意图。两端开口的石英舟(9)，二维材料制备制备衬底(10)。
[0022]图3为本专利技术实施例1制备的单层石墨烯的扫描电子显微镜(SEM)图。
[0023]图4为本专利技术实施例1制备的多层石墨烯的SEM图。
[0024]图5为本专利技术实施例2制备的施加电场后的石墨烯SEM图。
[0025]图6为本专利技术实施例2制备的未施加电场的石墨烯SEM图。
[0026]图7为本专利技术实施例2制备的不同堆垛结构的双层石墨烯的Raman图。
[0027]图8为本专利技术实施例3制备的施加电场后的二硫化钼光学图。
[0028]图9为本专利技术实施例3制备的未施加电场后的二硫化钼光学图。
[0029]图10为本专利技术实施例3制备的单层和多层二硫化钼的Raman图。
具体实施方式
[0030]下面通过具体实施例对本专利技术进行说明，但本专利技术并不局限于此。
[0031]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0032]实施例1、电场极性调控石墨烯的厚度
[0033]具体实验步骤：
[0034](1)剪裁合适尺寸的铜箔，利用自制的抛光装置在抛光液(200ml去离子水，100ml磷酸，100ml无水乙醇，20ml异丙醇，2g尿素完全混合)中进行抛光，以去除铜箔表面的氧化物，然后用去离子水彻底清洗三遍。
[0035](2)将铜箔包成盒子状，并平放在两端开口的石英舟上，并用样品杆送入温区位置处。随后，将焊接在钼电极杆的上下两钼电极片缓慢的送入腔室内，将下电极刚好放置在石英舟下方凹面处以用作支撑，上电极通过悬空装置悬于铜盒上方。因此铜盒子置于上下电极片之间但并不进行直接接触。
[0036](3)上电极连接直流电源负端，下电极连接直流电源正端。另外制备一组上下电极极性反接的铜箔样品作为对照组。
[0037](4)开启水冷装置，在管式炉系统内通入20sccm的氢气，并在40分钟内由室温(15
‑
25℃)升温至1030℃，并在同样气体氛围内，保持1030℃，对生长衬底退火30分钟，以便增大
铜箔的晶粒尺寸，有助于石墨烯的生长。两组样品都做同样退火流程。
[0038](5)退火完成后，反应区的温度继续保持在1030℃，保持氢气流量不变的情况下，在管式炉系统内通入2sccm的甲烷，生长时间为60min不等，进行化学气相沉积。两组样品都做同样生长流程。
[0039](6)保持20sccm的氢气和2sccm的甲烷，反应区的温度继续保持在1030℃，打开外加电源施加电场，维持30min；对照组样品加反向电场，在同样气体环境和温度下保持同样的时长。
[0040](7)生长完成后保持气氛不变，关闭外加电源，关闭管式炉，于60min内将反应区温度降至室温。两组样品都做同样降温流程。
[0041](8)关闭水冷装置，取出样品，用扫描电子显微镜(SEM)对样品表面形貌进行观察，结果如图3，4所示，从SEM图片衬度差异可以判断，上电极施加负电压时所制备的石墨烯样品为亚单层，上电极施加正电压时制备出的样品为多层石墨烯，说明通过电场极性调控可以调控石墨烯的生长效率，实现层数控制。
[0042]实施例2、利用外加电场制备不同堆垛结构的双层石墨烯
[0043]具体实验步骤：
[0044](1)剪裁合适尺寸的铜箔，利用自制的抛光装置在抛光液(200ml去离子水，100ml磷酸，100ml无水乙醇，20ml异丙醇，2g尿素完全混合)中本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种外电场辅助的二维材料化学气相沉积制备技术，其电场辅助管式炉设备结构包含：管式炉(1)，腔体(2)，电极片(3)、金属杆(4)、支撑装置(5)、真空连接器法兰(6)、水冷装置(7)和源表(8)。所述金属杆为两根，电极片为两片，金属杆分别与电极片相连接，且电极片的位置和角度可以通过金属杆进行调节。所述金属杆通过真空连接器法兰贯穿管式炉腔体内外，在管式炉内的两根金属杆通过支撑装置分隔悬空于腔体内。2.根据权利要求1所述的电场辅助管式炉设备，其特征在于，所述处于管式炉外的金属杆连接外加源表用于施加电场，电场极性通过电源正负极进行调控。3.根据权利要求1所述的电场辅助管式炉设备，其特征在于，所述处于管式炉外的两根金属杆两端连接水冷装置用于散热。4.一种利用外电场辅助的二维材料的制备方法，其特征在于，该方...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈珊珊，刘雯雨，朱美洁，
申请(专利权)人：中国人民大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。