一种锂离子电池用高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法技术

本发明专利技术针对锂离子电池隔膜浸润性低的问题，提供一种锂离子电池用高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法，属于离子电池用隔膜制备技术领域，所述高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法包括：合成多烷氧基硅烷

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池用高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法


[0001]本专利技术属于离子电池用隔膜制备
，具体涉及一种锂离子电池用高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法。

技术介绍

[0002]隔膜是锂离子电池中不可缺少的四大关键材料之一，聚烯烃多孔膜作为锂电池隔膜使用十分广泛。隔膜在锂离子电池中主要有两个功能：第一，实现电子阻隔，从物理上将正负极隔开，避免短路，保证电池的安全性；第二，实现离子导通，隔膜应具有较高的锂离子传导速率，保证电池的正常运行。隔膜本身都不具备离子导通性，是通过浸润可以离子传导的液态电解液来完成第二项功能。
[0003]然而聚烯烃膜不含极性基团，电解液的浸润性很差，目前主要是通过对隔膜表面进行涂覆无机粒子层，改善隔膜的浸润性。但涂覆不能改变隔膜内部多孔结构的浸润性，隔膜内部的多孔结构具有较高的比表面积，改善隔膜内部多孔结构的浸润性能够确保电池内部电解液量的充足，有利于降低离子迁移阻抗。
[0004]因此，如何提高锂离子电池中隔膜内部多孔结构的浸润性是当前技术中迫切需要解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对锂离子电池隔膜浸润性低的问题，提供一种锂离子电池用高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法。
[0006]本专利技术采用如下技术方案：一种锂离子电池用高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法，包括如下步骤：（1）制备多烷氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物：将多烷氧基硅烷、甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱和引发剂加入惰性有机溶剂中，加热并在惰性气氛下进行聚合反应，得到多烷氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物的溶液，溶液冻干后得到多烷氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物粉末；（2）原料的熔融挤出：将聚烯烃树脂、塑化剂及多烷氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物粉末进行混合，得到的混合物在双螺杆挤出机中进行加热熔融，熔体通过T型模头挤出并冷却成流延片材；（3）片材纵向拉伸：将步骤（2）得到的流延片材采用纵向热辊式拉伸方法进行纵向拉伸，拉伸倍数在3
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15倍，得到隔膜；（4）片材横向拉伸：将步骤（3）得到的隔膜再采用链夹式横向均匀拉伸，拉伸倍数在3
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15倍，得到拉伸完整的隔膜；
（5）助剂萃取：将步骤（4）得到完整拉伸的隔膜浸入二氯甲烷液体中进行多次萃取，使膜体中的塑化剂、未分解的抗氧剂以及致孔剂脱离膜体，形成具有均匀微孔结构的高浸润性聚烯烃隔膜；（6）二次横向拉伸：将步骤（5）得到的隔膜在横拉机内再次横向均匀拉伸，得到完整隔膜。
[0007]进一步地，步骤（1）中所述多烷氧基硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
[0008]进一步地，步骤（1）中所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二叔丁基中的至少一种。
[0009]进一步地，步骤（1）中所述惰性有机溶剂包括甲苯、苯、磷酸三乙酯、二甲基亚砜、乙醇、甲醇、N
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甲基吡咯烷酮中的至少一种。
[0010]进一步地，步骤（1）中所述多烷氧基硅烷、甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱、引发剂与惰性有机溶剂比例为（1g~30g）:（1g~30g）:（0.1g~0.5g）:100mL。
[0011]进一步地，步骤（1）中所述聚合反应的反应温度为60~100℃，反应时间为3~36h。
[0012]进一步地，步骤（2）中所述聚烯烃树脂包括聚乙烯或聚丙烯中的一种或两种混合；所述塑化剂包括有机酸酯、磷酸酯、液体石蜡或矿物油。
[0013]进一步地，步骤（2）中所述聚烯烃树脂包括聚乙烯；所述塑化剂包括白油。
[0014]进一步地，步骤（2）中所述聚烯烃树脂的质量百分含量是10
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50wt%，塑化剂的质量百分含量为50
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90wt%；多烷氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物用量是聚烯烃树脂质量的0.1
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5wt%。
[0015]本专利技术的有益效果如下：多烷氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物分子链段上的多烷氧基硅烷吸附在聚烯烃表面，在高温作用下发生缩合反应形成Si
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O
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Si键生成低聚硅烷，多烷氧基硅烷在聚烯烃表面自聚交联形成硅烷膜，无规共聚物中甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱连段的极性基团赋予了聚烯烃亲水性，提高了聚烯烃隔膜的浸润性。
[0016]本专利技术经过特殊配方的设计，在生产前端挤出混合阶段实现了对聚烯烃的亲水改性。本专利技术提供的制备方法步骤简单、易于操作和实现，制备的聚烯烃薄膜具有超高的浸润性。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明，但不限于本专利技术实施例内容。
[0018]本专利技术高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法按照下述步骤进行，具体实施时，步骤（2）进行改变，步骤（1）、（3）、（4）、（5）、（6）都按照下述步骤进行。
[0019]（1）制备乙烯基三甲氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物将10g乙烯基三甲氧基硅烷、5g甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱和0.2g偶氮二异庚腈加入到100mL二甲基亚砜中，通入工业氮气，并在80℃下反应6小时，得到乙烯基三甲氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物的溶液，混合溶液冻干后得到乙烯基三甲氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物粉末。
[0020]（2）原料的熔融挤出将一定量聚烯烃树脂、塑化剂及乙烯基三甲氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物进行混合，得到的混合物在双螺杆挤出机中进行加热熔融；熔体通过T型模头挤出并冷却成流延片材；（3）片材纵向拉伸将步骤（2）得到的流延片材采用纵向热辊式拉伸方法进行纵向拉伸，拉伸倍数在6.5倍，得到隔膜；（4）片材横向拉伸将步骤（3）得到的隔膜再采用链夹式横向均匀拉伸，拉伸倍数在10倍，得到拉伸完整的隔膜；（5）助剂萃取将步骤（4）得到完整拉伸的隔膜浸入二氯甲烷液体中进行多次萃取，使膜体中的塑化剂、未分解的抗氧剂以及致孔剂脱离膜体，形成具有均匀微孔结构的高浸润性聚烯烃隔膜。
[0021]（6）二次横向拉伸将步骤（5）得到的隔膜在横拉机内再次横向均匀拉伸，得到完整隔膜。
[0022]实施例1（2）原料的熔融挤出：将20wt%聚乙烯、80wt%白油和0.1wt%（基于聚乙烯质量）的乙烯基三甲氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物进行混合，得到的混合物在双螺杆挤出机中进行加热熔融，熔体通过T型模头挤出并冷却成流延片材。
[0023]其他步骤按照上述步骤（1）、（3）、（4）、（5）、（6）实施。
[0024]实施例2 （2）原料的熔融挤出：将20wt%聚丙烯、8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池用高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）制备多烷氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物：将多烷氧基硅烷、甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱和引发剂加入惰性有机溶剂中，加热并在惰性气氛下进行聚合反应，得到多烷氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物的溶液，溶液冻干后得到多烷氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物粉末；（2）原料的熔融挤出：将聚烯烃树脂、塑化剂及多烷氧基硅烷
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甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱无规共聚物粉末进行混合，得到的混合物在双螺杆挤出机中进行加热熔融，熔体通过T型模头挤出并冷却成流延片材；（3）片材纵向拉伸：将步骤（2）得到的流延片材采用纵向热辊式拉伸方法进行纵向拉伸，拉伸倍数在3
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15倍，得到隔膜；（4）片材横向拉伸：将步骤（3）得到的隔膜再采用链夹式横向均匀拉伸，拉伸倍数在3
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15倍，得到拉伸完整的隔膜；（5）助剂萃取：将步骤（4）得到完整拉伸的隔膜浸入二氯甲烷液体中进行多次萃取，使膜体中的塑化剂、未分解的抗氧剂以及致孔剂脱离膜体，形成具有均匀微孔结构的高浸润性聚烯烃隔膜；（6）二次横向拉伸：将步骤（5）得到的隔膜在横拉机内再次横向均匀拉伸，得到完整隔膜。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述多烷氧基硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高浸润性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：燕卫星，王卫康，戴纯良，安旭鹏，任帅建，
申请(专利权)人：山西厚生新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：