一种高纯快速溶解的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯快速溶解的3

【技术实现步骤摘要】
一种高纯快速溶解的3
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及其制备方法


[0001]本专利技术属于硅烷偶联剂制备
，具体涉及一种高纯快速溶解的3
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及其制备方法。

技术介绍

[0002]3‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷是一种重要的硅烷偶联剂，主要应用于玻璃纤维、新型复合材料、树脂、纺织、油漆、涂料及填料和粉体表面处理等领域，用途非常广泛，且市场需求量越来越大。高纯快速溶解的环氧硅烷产品在应用领域与普通环氧硅烷相同，但在使用时所展现的功能有很大差别，由于纯度高和快速溶解性，在应用上更简单、效率更高、效果更好。
[0003]专利文献US3950364公开报道了在氯铂酸
‑
乙酰丙酮催化剂作用下，烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基硅烷反应得到产品，收率达到72％。专利文献US4804768公开报道了在铑催化剂作用下，烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基硅烷反应得到产品，收率达到80％。专利文献CN101117338B公开报道了以H2PtCl6·
6H2O和异丙醇为原料，添加缚酸剂、还原剂、吸水机和助催化剂合成组合催化剂，再以缩水甘油醚、三甲氧基硅烷为原料，甲醇为溶剂，合成了3
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，摩尔收率最高达到93％，产品含量99.1％，β加成副产物0.49％。专利文献CN109384808A公开报道了在Pt
‑
Karstedt催化剂和乙酸助剂作用下，烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基硅烷两种原料在管式反应器中反应得到粗产品，其中产品含量达到87.7％，异构化AGE含量8.5％，异位加成产品0.3％，高沸物1.0％。
[0004]从以上现有公开报道的文献来看，3
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷制备方法多种多样，主要体现在催化剂、助剂以及反应条件等方面，但是这些制备方法均存在一些不足的地方。专利US3950364和US4804768分别使用了铂和铑催化体系，但是由于催化剂活性不高，稳定性不好，导致烯丙基缩水甘油醚的异构化比例大，收率不高。专利CN101117338B报道的制备方法，虽然摩尔收率最高达到93％，产品含量99.1％，但是β加成副产物高达0.49％，这是由于催化剂选择性不高，造成异位加成产物比例偏高，另外，催化剂组分过于复杂。专利CN109384808A报道了以有机酸为助剂，使用了管式反应器，但是粗品中产品含量最高也只有87.7％，其它杂质组分也比较多，收率也不高。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术提供一种高纯快速溶解的3
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及其制备方法。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种高纯快速溶解的3
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
[0008]取烯丙基缩水甘油醚，加入卡斯特催化剂、有机酸助剂、酯类助剂，加热至30
‑
100
℃，优选70
‑
100℃，最优选70
‑
85℃。
[0009]滴加三甲氧基硅烷和甲醇，滴加完后进行保温反应，得粗产物；
[0010]将粗产物减压蒸馏除去三甲氧基硅烷后，再减压精馏，即得3
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷产品。
[0011]进一步地，所述有机酸助剂为乙酸、丙酸、丁酸、异辛酸中的任一种，优选为乙酸。
[0012]进一步地，所述酯类助剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯、乙酸异丁酯中的任一种，优选为乙酸乙酯。
[0013]进一步地，烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基硅烷的摩尔比为(1.0
‑
1.5)：1，优选为(1.0
‑
1.2)：1。
[0014]进一步地，卡斯特催化剂的加入量与三甲氧基硅烷的摩尔比为(1
‑
100)
×
10
‑6：1。
[0015]进一步地，有机酸助剂加入量不超过整个反应体系总质量的2.0％。
[0016]进一步地，酯类助剂加入量不超过整个反应体系总质量的2.0％。
[0017]进一步地，甲醇加入量不超过整个反应体系总质量的30％，优选为5
‑
15％。
[0018]进一步地，滴加三甲氧基硅烷和甲醇时间为0.5
‑
10h，保温反应时间0
‑
5h。
[0019]上述任一项制备方法制备的3
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
[0020]与现有技术相比，本专利技术以卡斯特催化剂为主体，有机酸和酯类为助剂，形成复配催化体系，提高了硅氢加成反应的活性，抑制了烯丙基缩水甘油醚的异构化，减少了异位加成产物，既提高了收率，又降低了成本；此外，适量的甲醇作为溶剂，在产品制备过程中也发挥着独特的作用，也能抑制烯丙基缩水甘油醚的异构化；异位加成产物减少，极大地降低了精馏分离的难度，提高了制备效率，容易得到高纯度产品。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本专利技术。
[0022]关键试验材料来源及理化参数：
[0023]卡斯特催化剂由六水合氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷反应得到，浓度为0.2mol/L；
[0024]烯丙基缩水甘油醚为工业生产采购所得，含量＞99％，分子量114.14，沸点为154℃；
[0025]三甲氧基硅烷为湖北江瀚新材料股份有限公司生产，含量＞99％，分子量为122.2，沸点为81℃，易水解，含有活泼氢，可以与不饱和烃进行硅氢加成，是合成硅烷中间体及各种硅烷偶联剂的重要原料。
[0026]本专利技术中未对其它原料或结构做出具体描述的均在现有技术中已存在，可以从市面上直接购买得到。
[0027]实施例1
[0028]本实施例提供一种高纯快速溶解的3
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的制备方法，具体操作如下：
[0029]向带有机械搅拌、温度计、冷凝器和恒压滴液漏斗的2000ml四口烧瓶中投入烯丙基缩水甘油醚600g，再分别称取三甲氧基硅烷570g和甲醇138g加入到两个恒压滴液漏斗
中，启动机械搅拌，并缓慢升温。使烧瓶内体系温度升至70℃。
[0030]向反应体系中加入浓度为0.2mol/L的卡斯特催化剂0.3ml，乙酸6g，乙酸乙酯6g，随后开始滴加三甲氧基硅烷和甲醇溶剂，该反应为放热反应，维持反应体系温度70～85℃，滴加时间1.5h，滴加完后继续保温反应2小时。
[0031]反应结束后，通过水真空泵减压回收过量的三甲氧基硅烷后，再减压精馏得到无色透明的产品。
[0032]实施例2
[0033]本实施例提供一种高纯快速溶解的3
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯快速溶解的3
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取烯丙基缩水甘油醚，加入卡斯特催化剂、有机酸助剂、酯类助剂，加热至30
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100℃；滴加三甲氧基硅烷和甲醇，滴加完后进行保温反应，得粗产物；将粗产物减压蒸馏除去三甲氧基硅烷后，再减压精馏，即得3
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸助剂为乙酸、丙酸、丁酸、异辛酸中的任一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯类助剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯、乙酸异丁酯中的任一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基硅烷的摩尔比为(1.0
‑
1.5)：1。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王欣，罗晗晗，陈其，甘俊，甘书官，陈圣云，
申请(专利权)人：湖北江瀚新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：