一种协效抗菌抗病毒消臭纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种协效抗菌抗病毒消臭纤维的制备方法，本发明专利技术首先将邻苯二胺和酸通过一步水热法制备得到纳米级氮掺杂碳量子点，然后通过原位还原法在氮掺杂碳量子点表面配位生成纳米单质铜，经羧酸改性后通过原位聚合引入聚酯得到高效抗菌抗病毒消臭聚酯，最后经熔融纺丝得到抗菌抗病毒消臭聚酯纤维。本发明专利技术制备的聚酯纤维在使用过程中不会对环境造成危害，具有高效持久的抗菌抗病毒、消除织物烟臭的特点。点。

【技术实现步骤摘要】
一种协效抗菌抗病毒消臭纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及抗菌抗病毒纤维合成领域，具体涉及一种协效抗菌抗病毒消臭聚酯纤维的制备方法，特别是一种通过氮掺杂碳量子点与纳米铜协效制备具有较高力学性能和较好除臭功能的抗菌抗病毒消臭聚酯纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]致病菌和病毒在人体织物表面存留的时间可长达3
‑
7天，严重威胁着人们的身体健康。纤维是细菌和病毒进行寄生、繁殖的主要载体之一，若能赋予纤维抗菌抗病毒功能，则能将纤维制品的综合性能进一步提高，更多的应用于需要抗菌抗病毒的场景。此外，日常生活中吸烟的人较多，香烟燃烧过程中会产生尼古丁烟臭味，这种烟臭味极易吸附在纤维织物表面，影响织物的穿着体验。近年来，抗菌抗病毒、消臭复合功能纺织品逐渐受到人们喜爱，但现有技术无法实现抗菌抗病毒、消臭复合功能纤维及织物的多功能要求。所以，研究抗菌抗病毒、消臭复合功能纤维具有重要意义。
[0003]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有良好的成纤性能、机械性能、耐腐蚀性能、透光性和电绝缘性，广泛用于纤维领域，如纺织品、薄膜、工业丝等。PET的抗菌改性主要是通过添加抗菌剂来实现，抗菌剂主要分为有机与无机两类抗菌剂。有机抗菌剂来源广、成本低、工艺简单，但毒性大、耐久性差，会使微生物产生耐药性，主要是通过进入细菌细胞内部，破坏蛋白质结构，使其失去活性来杀死细菌。无机抗菌剂主要分为金属离子抗菌剂与光催化抗菌剂。金属离子抗菌剂通过溶出重金属离子，进入细菌细胞内部，与其DNA复合，使其遗传物质无法复制，破坏细胞代谢来进行杀菌，但重金属离子经长时间溶出积累过后会对人体产生毒性。光催化抗菌剂通过在光照条件下产生活性氧自由基(ROS)，如羟基自由基、单线态氧和过氧自由基，ROS具有较强的氧化活性，会与微生物体内有机物结合起到抗菌抗病毒作用。
[0004]纳米铜为非溶出型抗菌剂，相较于一般铜系抗菌剂，具有比表面积大、无毒、稳定的特点，可直接与空气中水和氧气反应，将其转化成活性氧自由基来起到杀死细菌病毒的作用。纳米铜抗菌性能较好，但共混加工时易团聚，分散效果不好，应用于聚酯纤维时存在可纺性与抗菌持久性差的问题。
[0005]氮掺杂碳量子点(N
‑
CQDs)是一种新型的荧光碳纳米颗粒，属于光催化型的抗菌抗病毒剂，需在紫外线条件下才能发挥作用，光学特性优异，生物相容性好，原料来源广泛。光催化下，N
‑
CQDs不仅能产生ROS抗菌抗病毒，而且能够与烟臭中的尼古丁产生相互作用达到降解尼古丁除烟臭的效果，但N
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CQDs的纳米级尺寸在加入聚合物时容易团聚，影响聚合物的纺丝性能及抗菌抗病毒消臭效果。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种协效抗菌抗病毒消臭纤维的制备方法，以解决纳米铜及氮掺杂碳量子点应用于聚酯纤维时存在可纺性与抗菌抗病毒消臭效果差的问题。为此，本
专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种协效抗菌抗病毒消臭纤维的制备方法，利用邻苯二胺和酸通过一步水热法制备得到尺寸在3
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5nm的N
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CQDs，通过原位还原法在N
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CQDs表面配位生成尺寸在2
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10nm的纳米单质铜得到Cu
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N
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CQDs，Cu
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N
‑
CQDs经羧酸改性得到CM
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Cu
‑
N
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CQDs以提高其与聚合物的相容性，然后Cu
‑
N
‑
CQDs在PET合成过程中经原位聚合得到抗菌抗病毒聚酯，最后通过熔融纺丝得到具有十字异型结构的抗菌抗病毒纤维。
[0008]本专利技术得到的氮掺杂的碳量子点(N
‑
CQDs)尺寸在3
‑
5nm，太阳光下不仅会生成活性氧自由基发挥高效抗菌抗病毒功能，而且碳量子点表面的推电子基C＝N或C＝O还可以和尼古丁表面的推电子基C＝N发生π
‑
π共轭效应，产生荧光共振能量转移，碳量子点能将更多的能量用于降解尼古丁，实现消除烟臭味的作用。本专利技术得到的纳米单质铜尺寸在2
‑
10nm，该尺寸的纳米单质铜具有更高的催化反应抗菌抗病毒活性，纳米铜能持续激活水与空气中的氧气生成活性氧自由基(ROS)，这些ROS(羟基自由基、超氧自由基和过氧化氢)具有很强的氧化性，能够直接或间接损害细胞的结构和功能，导致细菌与病毒死亡。N
‑
CQDs与纳米Cu的尺寸均为纳米级，在使用过程中易团聚，影响聚合物的纺丝性能及抗菌抗病毒消臭效果。
[0009]本专利技术通过将纳米铜与氮掺杂碳量子点(N
‑
CQDs)二者结合得到Cu
‑
N
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CQDs，Cu
‑
N
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CQDs经羧酸改性得到CM
‑
Cu
‑
N
‑
CQDs以提高其在聚酯聚合的分散性与相容性能，开发了高效抗菌抗病毒消臭纤维，解决纳米铜及氮掺杂碳量子点应用于聚酯纤维时存在可纺性与抗菌抗病毒消臭持久性差的问题，满足不同领域对纤维抗菌抗病毒性能的较高要求。通过羧酸改性得到的Cu
‑
N
‑
CQDs不仅与PET具有较好的相容性，在PET原位聚合中可以均匀稳定的分散在熔体中，避免了纳米尺度N
‑
CQDs与铜的团聚问题，而且羧基能较好的与纳米铜络合以维持Cu
‑
N
‑
CQDs的纳米铜始终处于还原状态，持续释放活性氧自由基起到抗菌抗病毒的作用。除此之外，纳米铜可以弥补N
‑
CQDs在没有紫外光照射时难以发挥抗菌抗病毒消臭作用的缺点，起到协同高效抗菌抗病毒消臭的作用。因此，本专利技术得到的纤维具有高效持久的抗菌抗病毒消臭效果，并且具有较高的力学性能，可用于对纤维抗菌抗病毒消臭性能有较高要求的领域。
[0010]本专利技术的一种协效抗菌抗病毒消臭纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0011](1)按质量份计，将2～5份邻苯二胺超声分散在100份95％乙醇制备得到邻苯二胺溶液，将2～10份酸超声分散在100份95％乙醇制备得到酸溶液，将邻苯二胺溶液与酸溶液混合后加入不锈钢高压釜中，在160～260℃下反应0.5～18h，得到深棕色溶液，所得产物用去离子水与无水乙醇离心洗涤3～5次，最后干燥得到氮掺杂碳量子点(N
‑
CQDs)；
[0012](2)将2～4份N
‑
CQDs在一定条件超声分散在50份去离子水中制备得到N
‑
CQDs水溶液，将0.8～1.4份铜盐溶解在50份去离子水中制备得到铜离子水溶液；将N
‑
CQDs水溶液与铜离子水溶液混合在烧瓶中，混合后冷凝回流，然后搅拌同时将50份还原剂水溶液逐滴加入烧瓶中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种协效抗菌抗病毒消臭纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)按质量份计，将2～5份邻苯二胺超声分散在100份95％乙醇制备得到邻苯二胺溶液，将2～10份酸超声分散在100份95％乙醇制备得到酸溶液，将邻苯二胺溶液与酸溶液混合后加入不锈钢高压釜中，在160～260℃下反应0.5～18h，得到深棕色溶液，所得产物用去离子水与无水乙醇离心洗涤3～5次，最后干燥得到氮掺杂碳量子点(N
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CQDs)；(2)将2～4份N
‑
CQDs在一定条件超声分散在50份去离子水中制备得到N
‑
CQDs水溶液，将0.8～1.4份铜盐溶解在50份去离子水中制备得到铜离子水溶液；将N
‑
CQDs水溶液与铜离子水溶液混合在烧瓶中，混合后冷凝回流，然后搅拌同时将50份还原剂水溶液逐滴加入烧瓶中，在60～90℃搅拌3～24h，得到深色溶液；所得产物通过去离子水与无水乙醇离心分离，最后干燥得到表面生成纳米单质铜的N
‑
CQDs抗菌剂(Cu
‑
N
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CQDs抗菌剂)；(3)将1～3份脂肪族二元酸、15～20份Cu
‑
N
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CQDs抗菌剂与0.5～2份乙二醇加入100份无水乙醇，冷凝回流、搅拌0.5～5h得到羧酸改性的Cu
‑
N
‑
CQDs浆料，然后将改性后的Cu
‑
N
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CQDs浆料放入离心管离心后，去掉上清液得到的沉淀用乙醇和水清洗3～5次，干燥后得到羧酸改性Cu
‑
N
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CQDs；(4)将1～3份羧酸改性Cu
‑
N
‑
CQDs、80份对苯二甲酸、35～45份乙二醇加入聚合反应釜，先酯化，然后进行预聚、终聚，最后经铸带、切粒，得到抗菌抗病毒聚酯切片；(5)将抗菌抗病毒聚酯切片在90～120℃下干燥一段时间，加入到熔融纺丝机进行纺丝，得到具有十字截面结构的抗菌抗病毒聚酯纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓丽，刘可，吕汪洋，
申请(专利权)人：浙江理工大学桐乡研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：