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三乙撑二胺合成新工艺制造技术

技术编号:3823672 阅读:246 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种三乙撑二胺合成新工艺,是由一乙醇胺盐酸盐为起始原料,以路易斯酸(Lewisacid)为催化剂,在惰性溶剂或一乙醇胺盐酸盐自身为溶剂,常压下一步合成哌嗪的盐,中间体不经分离而制得无水哌嗪(PIP),哌嗪与环氧乙烷反应得N-羟乙基哌嗪,它的盐又在路易斯酸的存在下常压反应即得三乙撑二胺(TEDA)。该制备方法简单,反应条件温和,触媒价格便宜,产品单一,便于工业化生产。(*该技术在2012年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由一乙醇胺盐酸盐为原料,哌嗪(简称PIP)为重要中间体,再合成三乙撑二胺(简称TEDA)的新工艺方法。TEDA的化学名称为1,4-二氮杂双环--辛烷(1,4-Diazaicyclo--octane简称DABCO)。人所共知,化合物PIP及其系列产品为重要医药中间体,同时也可作为多种化工产品的原料;化合物TEDA为制造聚氨酯泡沫塑料的较理想发泡剂,以及石油添加剂等。鉴于该类产品的重要性,目前一些技术发达的国家如美国、德国、日本等对其制备方法的研究仍然十分活跃,工艺路线大体相同,关键是集中在催化剂的制造和选择方面。目前国内生产厂生产的PIP,均采用一乙醇胺盐酸盐为原料,氯化铵为触媒,经环合、游离而制得PIP的六水化合物,再经苯代水的方法得无水PIP;因存在着工艺繁琐、收率低、环境污染严重、反应周期长、能源消耗大等弱点,故已相继停产。国外除一乙醇胺为原料外,也有用乙二胺、二乙醇胺、羟乙基乙二胺、二亚乙基三胺等为原料进行催化加压反应,催化剂一般为稀有金属,近期文献报导催化剂多为金属铬、钴、镍、铼等,如美国专利号4977266公开了用镍或铼为触媒合成PIP的方法。PIP本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三乙撑二胺合成新工艺,其特征是利用一乙醇胺盐酸盐为起始原料,在惰性溶剂或一乙醇胺盐酸盐自身为溶剂中,以路易斯酸为触媒,常压下于250-300℃反应合成哌嗪的路易斯酸盐,中间体不经分离,在路易斯碱的存在下,经处理得无水哌嗪,将其与环氧乙烷反应形成N-羟乙基哌嗪作为中间化合物,之后于惰性溶剂中在同样触媒存在下,260-320℃常压下反应合成三乙撑二胺的路易斯酸盐,再经路易斯碱处理,最后制得三乙撑二胺,所用原料的重量比为:一乙醇胺盐酸盐:路易斯酸:惰性溶剂:环氧乙烷:路易斯碱:水:甲醇=1:0.2-0.4:1.6-2.2:0.11-0.13:0.67-0.73:0.8-1.0:0.7-0.8。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:薛守礼陈启槐李长友薛荔
申请(专利权)人:薛守礼
类型:发明
国别省市:89[中国|沈阳]

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