一种浒苔基纤维素纳米纤维、制备方法及应用技术

本发明专利技术专利公开了一种浒苔基纤维素纳米纤维、制备方法及应用，通过微波辅助碱处理与高强超声处理相结合的方式快速制备纤维素纳米纤维，制备过程绿色、高效，制备的纤维素纳米纤维具有纤维素晶型结构和纳米纤维素的典型特征峰，天然无污染、尺寸均一、长径比大、强度高、稳定性好，同时可以实现废藻浒苔的高价值利用；本发明专利技术制备的纤维素纳米纤维可应用于增强复合材料、纸产品、包装产品、化妆品、涂料/涂层、生物医药材料等各种功能型材料中，旨在调控其流变性以及稳定性，不仅拓宽了生物质基高附加值产品的应用，而且为开发新型功能材料提供了一种绿色和可持续的道路。供了一种绿色和可持续的道路。供了一种绿色和可持续的道路。

【技术实现步骤摘要】
一种浒苔基纤维素纳米纤维、制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及固体废物再利用的绿色环保可降解类化合物制备
，具体涉及一种基于微波辅助预处理与高强超声的浒苔基纤维素纳米纤维的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]纤维素是自然界中含量最丰富的天然聚合物和可再生材料，具有低成本、来源丰富且对环境友好的优点。随着社会的发展，可再生和可持续的纳米材料越来越受到研究者的关注。因此，纳米纤维素成为地球上纳米材料中的一个选项，作为一种从纤维素中提取出来的纳米功能材料，它具有高杨氏模量、高拉伸强度、高长径比、大比表面积、小尺寸效应、高反应活性等特点，同时，其保持了可再生、可生物降解、环保、来源丰富的天然纤维素的效益，被广泛应用于食品、化妆品、制药等领域。
[0003]初始的纤维素纳米纤维的制备方法主要采用机械处理，其中高压均质法是世界上首次完全利用机械作用制备纳米纤维素的方法，然而该制备方法需要消耗大量的能量，对机器设备要求较高，成本高，且容易堵塞设备，不利于推广使用。现有研究较多的方法是采用组合处理模式，即预处理协同机械处理方式。预处理不仅能大大降低能耗，减少化学药品的用量，还可以生产出具有不同功能基团的纤维素纳米纤维产品。通常，不同的预处理可用于弱化纤维素纤维结构，促进纤维原纤化，从而降低能耗。
[0004]从传统意义上来说，纳米纤维素主要依赖于陆生植物的木质纤维素原料，如木材、豆类、棉花、甘蔗、稻草、咖啡皮、香蕉皮等。然而随着能源和粮食的紧张，海洋生物质被认为是一种潜在来源，大型藻类中提取纳米纤维素及其在高分子复合材料中的应用是近年来研究的热点。大型藻类由于自身的几个优势，已经成为一种潜在的纳米纤维素材料生产来源：
①
干扰纤维素分离的其他多糖含量低，易于提取；
②
藻类中碳水化合物含量高；
③
与其他来源相比，不需要占用耕地和化肥使用，来源广泛，快速生长减少了收获时间；
④
木质素含量低，提取会产生更纯的纤维素组分。
[0005]浒苔，来源于绿藻门石莼科，广泛分布于中国东海、黄海海域。浒苔适应性强，繁殖能力强，可在短时间内大量繁殖。近年来，随着全球气候变化及水体富营养化，浒苔在山东、江苏海域频繁爆发，漂浮聚集到岸边，腐烂发臭，污染环境，严重威胁着沿海渔业、旅游业的发展。对浒苔的处理方式主要为掩埋，而没有真正的有效利用，如果可以加工利用，泛滥的浒苔将成为丰富的资源。鉴于浒苔细胞壁中纤维素含量高，提取容易，纤维素提取物具有疏松的网状结构，较大的比表面积，在吸水性、物理和机械性能方面具有良好性能。因此，应该大力发展浒苔纤维素的提取工艺并用于制备功能材料，变废为宝，实现浒苔资源化利用有着广阔的应用前景。
[0006]中国专利申请CN111893789A公开了一种纳米纤化纤维素的制备方法及应用，该方法将原有方法优化升级组合，包括乙醇索氏提取去脂质、氢氧化钠碱处理去蛋白、冰醋酸和次氯酸钠漂白、盐酸去矿物质和超声振荡的方法，成功提取分离得到纳米纤化纤维素。然而上述方法存在索氏提取去脂质时间较长，次氯酸钠极具腐蚀性，超声振荡的机械剥离效果
不佳等限制因素。
[0007]本专利技术以废藻浒苔为原料，制备纤维素纳米纤维并实现其功能化以及高性能的广泛领域应用，有助于废旧藻类利用、生物质资源开发、生态环境保护，实现经济可持续发展。

技术实现思路

[0008]鉴于此，本专利技术提供了一种基于微波辅助预处理与高强超声的浒苔基纤维素纳米纤维的制备方法及应用，本专利技术浒苔基纤维素纳米纤维制备方法既可以将污染环境的浒苔变废为宝，同时可以缓解能源消耗，又可以改进纤维素纳米纤维的提取工艺，达到兼顾减少能量消耗和绿色环保提取工艺的目的，提取出性能稳定、尺寸均匀的纤维素纳米纤维，同时，本专利技术制备方法具有提取时间短、减少了腐蚀和污染药品的使用、降低了机械设备维护成本的优点。
[0009]具体而言，本专利技术提供了一种浒苔基纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0010]步骤1：采集的新鲜浒苔在天然海水中冲洗几次后低温保存，然后用水反复冲洗除去沉淀物杂质，烘干，然后粉碎成浒苔粉末；
[0011]步骤2：取浒苔粉末，在微波照射下，氢氧化钠预处理，诱导生物质脱蜡；
[0012]步骤3：将脱蜡的浒苔粉末置于过氧化氢溶液中，加热漂白，去除色素，用蒸馏水离心洗涤至溶液为中性，干燥；
[0013]步骤4：将不溶性组分悬浮在盐酸溶液中，加热至沸腾，冷却，溶液搅拌，离心弃上清液，去离子水洗涤多次至溶液为中性；
[0014]步骤5：悬浮液在高强超声探头中，利用超声作用分解成纤维素纳米纤维，收集并冻干。
[0015]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述步骤1中的烘干为置入鼓风干燥箱中60℃风干干燥，所述步骤1中的粉碎为利用破碎机将浒苔粉碎成细粉，过筛100目。
[0016]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述步骤2的具体操作步骤为：浒苔粉末在360W的微波照射下，微波加热，同时加入NaOH溶液预处理，诱导生物质脱蜡；浒苔粉末和NaOH溶液的固液比为1:5
‑
1:10(w/v)，NaOH溶液浓度为1.0
‑
3.0M，时间为20
‑
90min；不溶性组分用热水洗涤多次，离心多次，直至溶液pH为中性，冷冻干燥保存。
[0017]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述步骤2中的微波加热时间为30min。
[0018]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述步骤2中的NaOH溶液的浓度为2.5M；浒苔粉末和NaOH溶液的固液比为1:8(w/v)。
[0019]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述步骤2中的离心参数为4000rpm离心15min。
[0020]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述步骤3的具体操作步骤为：将脱蜡的浒苔粉末置于浓度为3％的过氧化氢溶液中，浒苔粉末与过氧化氢溶液的固液比为1:6
‑
1:12(w/v)；70
‑
90℃加热漂白，时间为5.5
‑
10h，；冷却至室温后，离心10
‑
20min，多次离心弃上清液，不溶性组分用水洗涤pH为中性，冷冻干燥保存。
[0021]在本专利技术的一些具体实施方案中，步骤3中浒苔粉末与过氧化氢溶液的固液比为1:8(w/v)。
[0022]在本专利技术的一些具体实施方案中，步骤3中加热漂白温度为80℃，时间为6h。
[0023]在本专利技术的一些具体实施方案中，步骤3中的离心转速为4000rpm，离心15min。
[0024]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述步骤4的具体操作步骤为：将不溶性组分悬浮在3
‑
8％盐酸溶液中，加热至100℃，持续5
‑
15min；然后冷却至30℃，在此温度下保持14
‑
24h，离心10min，多次离心弃上清液；不溶性组分用水洗涤多次，直至溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种浒苔基纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：采集的新鲜浒苔在天然海水中冲洗几次后低温保存，然后用水反复冲洗除去沉淀物杂质，烘干，然后粉碎成浒苔粉末；步骤2：取浒苔粉末，在微波照射下，氢氧化钠预处理，诱导生物质脱蜡；步骤3：将脱蜡的浒苔粉末置于过氧化氢溶液中，加热漂白，去除色素，用蒸馏水离心洗涤至溶液为中性，干燥；步骤4：将不溶性组分悬浮在盐酸溶液中，加热至沸腾，冷却，溶液搅拌，离心弃上清液，去离子水洗涤多次至溶液为中性；步骤5：悬浮液在高强超声探头中，利用超声作用分解成纤维素纳米纤维，收集并冻干。2.如权利要求1所述的浒苔基纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的烘干为置入鼓风干燥箱中60℃风干干燥，所述步骤1中的粉碎为利用破碎机将浒苔粉碎成细粉，过筛100目。3.如权利要求1所述的浒苔基纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体操作步骤为：浒苔粉末在360W的微波照射下，微波加热，同时加入NaOH溶液预处理，诱导生物质脱蜡；浒苔粉末和NaOH溶液的固液比为1:5
‑
1:10(w/v)，NaOH溶液浓度为1.0
‑
3.0M，时间为20
‑
90min；不溶性组分用热水洗涤多次，离心多次，直至溶液pH为中性，冷冻干燥保存。4.如权利要求1所述的浒苔基纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体操作步骤为：将脱蜡的浒苔粉末置于浓度为3％的H2O2溶液中，浒苔粉末与H2O2溶液的固液比为1:6
‑
1:12(w/v)；70
‑
90℃加热漂白，时间为5.5
‑
10h；冷却至室温后，离心10
‑
20min，多次离心弃上清液，不溶性组分用水洗涤pH为中性，冷冻干燥保存。5.如权利要求1所述的浒苔基纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4的具体操作步骤为：将不溶性组分悬浮在3

【专利技术属性】
技术研发人员：白健，魏东，李琴飞，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：