二甲基二丙烯基氯化铵制备方法技术

一种用在环境污水处理，造纸添加剂反面的阳离子聚合物的单体二甲基二丙烯基氯化铵（简称ＤＭＤＡＡＣ）或称二甲基二丙烯基二甲基氯化铵（简称ＤＡＤＭＡＣ）的制备方法，由原料二甲胺、ＮａＯＨ、氯丙烯合成制成，其特征是合成反应的加料温度条件容易得到，对溶液和二甲胺原料的浓度要求可以放宽，用蒸馏的方法对产品进行精制，整个过程可在１０小时内完成，比现有技术效率高３倍，成本低，操作简单，易控制。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种阳离子性质的二甲基二丙烯基氯化铵(简称DMDAAC)或称二甲基二丙烯基二甲基氯化铵(简称DADMAC)的新的制备方法。
技术介绍
DMDAAC是一种较易聚合的季胺盐单体，可以在一定条件下聚合成为均聚物，也可以与其他类型的单体共聚(如丙烯酰胺系列，丙烯酸系列)。其均聚物或共聚物都是非常重要的线性水溶聚合物，用途极为广泛。其与丙烯酰胺的共聚物可以广泛应用在炼油厂的污水处理中。DMDAAC的分子结构及性质 分子量 162纯净的DMDAAC为白色针状晶体，熔点为146～147℃，及易溶于水。还可溶于丙酮、甲醇等有机溶剂。在空气中很快吸潮，变为溶液状，因此该品一般以水溶液式出现，(本方法合成的即为溶液状产品)。DMDAAC为低毒、稳定的季胺盐类之一。合成DMDAAC的反应方程式合成反应一般可认为是两步进行式中R＝CH3;C2H5;其制备方法目前已有几种，在US2.923.701中，合成的反应温度比较高，易出现较多的杂质，在US3.461.163中，反应温度又要求很低，需要较多的制冷剂和制冷设备，而且前述的方法，合成反应的周期都比较长，生产效率较低。专利技术的目的本专利技术为寻找一种反应温度更加容易取得，更少的冷冻剂需要量，更方便、更节能的精制手段，不仅操作简单，而且合成周期短、生产效率高的生产方法。专利技术的概述DMDAAC的合成工艺是这样进行的首先将浓度为20～40%的(Wt%)二甲胺加到反应瓶中，在搅拌下控制反应温度在0～35℃(最好的温度是10-18c)时，加入NaON和氯丙烯，配制比为二甲胺∶氯丙烯∶NaOH＝1∶(2.1-2.3)∶1(mol)，NaOH浓度可以在30-50%(Wt)，加料完毕后，开始加热，在40-55℃下开始回流、反应，反应终点以PH4-6时为准，一般需要5-6小时，停止加热。然后将析出的NaOH过滤除去，再加适量水稀释，用蒸馏法除去未反应的部分物料以及其它有机杂质(轻组分)，蒸馏温度在沸点温度100℃下进行，可以得到DMDAAC含量为35%以上，NaCl含量为1%的水溶液。针对不同的应用目的，也可以不必除去NaCl，可多加适量的水，溶解后，蒸馏除去杂质，得到DMDAAC含量为30%，NaCl含量为8%的溶液。专利技术的效果上述合成方法与其它专利合成方法主要特点比较见表-1。表1 合成方法特点比较 从表-1中可以看出，本专利技术加入物料时的温度既不象美国专利2.923.701和4.151.202那样温度高，易出现较多的杂质，也不象美国专利3.461.163那样温度温度很低，需要更多的冷冻剂，可以在常温下操作。试验表明温度为5C和温度小于18C时，所得到的DMDAAC的质量，性能基本相同。本专利技术的反应温度可以节省制冷设备的能耗。所采用的精制方法也较之其它专利方法简单，节省了一系列设备，动力消耗小，能耗低，容易操作。处理速度快。因此使整个合成周期由30-40小时缩短至8小时，提高工作效率3-5倍。即提高了设备能力数倍。本专利技术所用的原料NaOH，浓度浓度可以采用30～50%，而现有技术必须50%，扩大了原料的使用范围，且价廉易得。实施例一在一装有搅拌、回流管、温度计、加料管的500ml四颈烧瓶中，加入70g 40%的二甲胺，将反应瓶置于水浴中，水浴加入冰块，使瓶内物料在不断搅拌下降至＜20℃，此时开始加入NaOH(50%)水溶液50g，氯丙烯10g。加料时温度上升很快，应控制在20℃。加完后，加热使瓶内温度升至55℃，体系处于回流反应状态。约6小时后，溶液的PH＝5时，停止反应。用沙芯漏斗过滤除去析出的NaCl。加入适量的水，加热到100℃蒸馏。杂质随水蒸气不断带出，当馏出物的折光率与水的折光率相同时，处理精制完成，瓶内为反应产物，含DMDAAC 35%以上，含NaCl 1%左右，收率达90%。实施例二合成条件及配方与实施例一相同。操作步骤也相同。但生成的NaCl结晶不必除去，加入更多量的水，溶解结晶出NaCl后，即可蒸馏，方法同施实例一。这样得到的溶液含DMDAAC 30%，NaCl 8～10%，收率94～96%。权利要求1.一种阳离子单体二甲基二丙烯基氯化铵(简称DMDAAC)或称二甲基二丙烯基二甲基氯化铵(简称DADMAC)的制备方法，由原料二甲胺、NaOH、氯丙烯合成制取，其特点是a.NaOH和氯丙烯原料是在二甲胺温度为0～35℃时加入。b.使用的NaOH浓度可以在30-50%范围内。c.反应结束后，用蒸馏的方法精制反应产物，蒸馏温度为100℃。d.整个工艺过程可以在不到10小时内完成。e.二甲胺的浓度可以在20-40%(Wt%)范围内使用。2.按权利要求1所述的方法，其特征是控制的反应温度最好在二甲胺10～18℃时加入。全文摘要一种用在环境污水处理，造纸添加剂反面的阳离子聚合物的单体二甲基二丙烯基氯化铵(简称DMDAAC)或称二甲基二丙烯基二甲基氯化铵(简称DADMAC)的制备方法，由原料二甲胺、NaOH、氯丙烯合成制成，其特征是合成反应的加料温度条件容易得到，对溶液和二甲胺原料的浓度要求可以放宽，用蒸馏的方法对产品进行精制，整个过程可在10小时内完成，比现有技术效率高3倍，成本低，操作简单，易控制。文档编号C07C209/68GK1051169SQ9010628公开日1991年5月8日 申请日期1990年10月9日 优先权日1990年10月9日专利技术者许振举, 张爱华, 于永玲, 孙孝恭 申请人:齐鲁石油化工公司研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阳离子单体二甲基二丙烯基氯化铵（简称ＤＭＤＡＡＣ）或称二甲基二丙烯基二甲基氯化铵（简称ＤＡＤＭＡＣ）的制备方法，由原料二甲胺、ＮａＯＨ、氯丙烯合成制取，其特点是：　　ａ．ＮａＯＨ和氯丙烯原料是在二甲胺温度为０～３５℃时加入。　　ｂ．使用的ＮａＯＨ浓度可以在３０－５０％范围内。　　ｃ．反应结束后，用蒸馏的方法精制反应产物，蒸馏温度为１００℃。　　ｄ．整个工艺过程可以在不到１０小时内完成。　　ｅ．二甲胺的浓度可以在２０－４０％（ｗｔ％）范围内使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许振举，张爱华，于永玲，孙孝恭，
申请(专利权)人：齐鲁石油化工公司研究院，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]