一种人参中有机氯农药残留量的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种人参中有机氯农药残留量的快速检测方法，包括以下步骤：（1）将人参样品粉碎、过筛，精密称量人参粉末作为试样；将试样与石油醚混合均匀，在超声辅助下提取，离心获取上清液；（2）在上清液中加入浓硫酸进行磺化反应；将反应液离心分离，获取上清液，转移至进样瓶，得到待测液；（3）将待测液进行气相色谱检测，采用外标法进行计算，即可得到人参中有机氯农药残留量。本发明专利技术多次加标回收实验结果表明，有机氯农药的平均回收率在91.18%～107.60%之间，RSD＜5%，该方法回收率高，重复性好，前处理简单、方便、快速，有效降低了实验成本，有助于提高检测效率和准确性，具有较强的应用价值。应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种人参中有机氯农药残留量的快速检测方法


[0001]本专利技术属于化学检测领域，尤其涉及一种人参中有机氯农药残留量的快速检测方法。

技术介绍

[0002]人参是五加科人参属多年生宿根草本植物，含有皂苷类、糖类、氨基酸、矿物质、黄酮类等多种功能成分，是我国地道药材中应用最广泛的代表，具有改善微循环、抗抑郁、治疗关节炎、治疗免疫疾病、调节血糖、抗肿瘤、降血脂、抗衰老等多种生理功能，可以大补元气、补脾益肺、生津养血、安神益智。
[0003]但是，人参的生长周期较长，一般从播种到成熟收获需要至少6
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8年，同时人参对生产条件的要求较高，特别是参根完全没有机械保护组织，故在其整个生产过程中极易遭受各种病原生物的侵袭，有些病害发生频繁，极易造成流行。为了保证人参的产量和品质，在人参的种植过程中，通常采用化学药剂防治病虫害，其中有机氯类化学药剂的使用最为广泛，导致人参中检出频率最高的农药种类为有机氯类。但是，有机氯农药毒性大、不易降解，可长期存在，在浓度很低时也存在引起神经毒性、生殖毒性以及致畸、致癌和致突变等危害，因此有机氯农药给人类及环境造成的影响不容忽视。
[0004]目前人参中有机氯农药残留量的检测采用的是《中国药典》2020版一部“人参”的方法，但是该方法的有机氯农药残留的前处理操作过程繁琐，效率低、稳定性差，而样品前处理的结果将直接影响最终定性和定量，造成结果偏差；且药典中使用的二氯甲烷容易污染ECD检测器，导致仪器的大范围系统误差，甚至仪器的报废，故而建立简单高效、快速、准确的测定方法对于人参及其制剂的质量控制具有重要意义。
[0005]文献【朱萱萱，茅咏雯，等.气相色谱法测定人参中残留有机氯农药的含量[J].中国药学杂志，1997，32(8)：484
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486.】公开了一种气相色谱法测定人参中残留有机氯农药的含量，其包括以下过程：提取：精密称取上述供试品约5g，以丙酮
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水(5∶30)30ml振荡30min，200r/min，提取3次；合并提取液，离心分离5min，300r/min，沉淀弃去；上清液于40℃以下减压浓缩至无丙酮味；残留液加100g/L氯化钠100ml，振荡后加正己烷50ml提取2次；收集上层正己烷提取液，加蒸馏水50ml洗净残留的氯化钠，于分液漏斗中，弃去水层；正己烷提取液加无水硫酸钠8g，脱水过滤，正己烷提取液在40℃以下减压浓缩至5ml；纯化：上述浓缩液5ml缓缓加入事先装有Florisil的分离柱中，以正己烷
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乙醚(17∶3)混合液300ml洗脱流速5ml/min，流出液于40℃以下减压浓缩至5ml，移至量瓶中，以正己烷加至刻度，供GC用。但是该文献的前处理过程步骤多且复杂，不仅容易操作失误，易引入误差，且采用的Florisil分离柱价格昂贵，普适性不好，对于常规检测而言成本太高，不适宜常规的大规模检测。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种人参中有机氯农药残留量的快速检测方法，以解决现有技术存在的前处理过程步骤多且复杂、仪器普适性不好、检测时间过长等问题。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0008]本专利技术的一种人参中有机氯农药残留量的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0009](1)将人参样品粉碎、过筛，精密称量人参粉末作为试样；将试样与石油醚混合均匀，在超声辅助下提取，离心获取上清液；
[0010](2)在所述上清液中加入浓硫酸进行磺化反应；将反应液离心分离，获取上清液，转移至进样瓶，得到待测液；
[0011](3)将待测液进行气相色谱检测，采用外标法进行计算，即可得到人参中有机氯农药残留量。
[0012]优选地，所述步骤(1)中，所述人参样品粉碎后过二号筛，精密称量人参粉末1.5～2.5g作为试样。
[0013]优选地，所述步骤(1)中，所述试样与石油醚的比例为1g试样：(4～10)mL石油醚；超声工作频率为40～60KHz，超声温度不高于于30℃，超声辅助提取时间20～50min。
[0014]优选地，所述步骤(2)中，所述上清液与浓硫酸的体积比为1：(0.2～0.5)，优选体积比为1:0.3。
[0015]优选地，所述步骤(2)中，所述磺化反应的温度应低于30℃，超声工作频率为40～60KHz，反应时间为5～10min。
[0016]优选地，所述步骤(3)中，气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB
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5MS或者等效柱，检测器为电子捕获检测器(ECD)，进样口温度260℃，检测器温度300℃，不分流进样，程序升温：初始温度60℃，保持1～3min，以每分钟15～25℃升至180℃，再以每分钟3～8℃升至255℃；优选地，初始温度60℃，保持2min，以每分钟20℃升至180℃，再以每分钟5℃升至255℃。
[0017]本专利技术采用外标法进行定量，外标曲线的制备方法为：精密量取有机氯农药配制成混合对照品系列溶液，每1mL正己烷中有机氯农药的含量分别含lng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng。
[0018]与药典方法和现有技术相比，本专利技术利用超声波辅助有机溶剂对人参中的有机氯农药充分提取，然后采用浓硫酸净化，通过气相色谱仪进行检测，具有以下优点：样品前处理提取方法简单，处理速度快，提取准确高效，可操作性强，重复性好，避免了目标化合物的损失；由于不采用卤代烃溶剂，避免了操作不规范引起ECD检测器的污染，引入的误差小，最低检测限低至0.005mg/kg，回收率在91.18％～107.60％之间，RSD＜5％，对于人参中的有机氯农药具有高回收率和高稳定性。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例对本专利技术进行阐述，然而本专利技术的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0020]实施例1
[0021]仪器：SK8210LHC超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；Agilent7890A气相色谱仪(ECD检测器，美国Agilent公司)；Centrifuge 5804高速离心机(德国Eppendorf公司)；MS104S电子天平(瑞士Mettler Toleo公司)。
[0022]试剂(除特别注明外，本实验所用试剂均为分析纯)：有机氯农药混标(德国Dr.E标准品)；石油醚30～60℃(国药集团化学试剂有限公司)；硫酸(国药集团化学试剂有限公司)。
[0023]1、对照品溶液的制备：精密量取有机氯农药混标1mL(每1mL含各农药对照品1μg)，置于10mL的容量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，得到储备液；再用正己烷进行稀释，配制成含1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng有机氯农药混标的溶液。
[0024]2、采用《中华人民共和国药典》(202本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种人参中有机氯农药残留量的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将人参样品粉碎、过筛，精密称量人参粉末作为试样；将试样与石油醚混合均匀，在超声辅助下提取，离心获取上清液；（2）在所述上清液中加入浓硫酸进行磺化反应；将反应液离心分离，获取上清液，转移至进样瓶，得到待测液；（3）将待测液进行气相色谱检测，采用外标法进行计算，即可得到人参中有机氯农药残留量。2.根据权利要求1所述的人参中有机氯农药残留量的快速检测方法，其特征在于，所述人参样品粉碎后过二号筛，精密称量人参粉末1.5～2.5g作为试样。3.根据权利要求1所述的人参中有机氯农药残留量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述试样与石油醚的比例为1g试样：（4～10）mL石油醚；超声工作频率为40～60 KHz，超声温度不高于于30℃，超声辅助...

【专利技术属性】
技术研发人员：付昕媛，周耀斌，聂磊，傅颖，王丁林，徐微，顾平欢，杨莹，薛丽芝，杨丹，宁啸骏，翁史昱，
申请(专利权)人：上海市医药学校上海德华国药制品有限公司上海食品科技学校，
类型：发明
国别省市：