川木通标准汤剂的化学成分的分离方法与结构鉴定方法技术

本发明专利技术提供了一种川木通标准汤剂的化学成分的分离方法，包括如下步骤：获取川木通标准汤剂的提取物；将提取物减压浓缩，然后进行第一次反相层析，第一次分段收集流分，制备Fr.1～Fr.4；将Fr.1进行第二次反相层析，第二次分段收集流分，制备Fr.1a～Fr.1f；将Fr.4进行第三次反相层析，第三次分段收集流分，制备Fr.4a～Fr.4f；将Fr.1a进行第一次半制备高效液相色谱分离，制备化合物1；将Fr.1b进行第二次半制备高效液相色谱分离，制备化合物2；将Fr.1c进行第三次半制备高效液相色谱分离，制备化合物3；将Fr.4d进行第四次半制备高效液相色谱分离，制备化合物4与化合物5。制备化合物4与化合物5。制备化合物4与化合物5。

【技术实现步骤摘要】
川木通标准汤剂的化学成分的分离方法与结构鉴定方法


[0001]本专利技术涉及药物分析及药物质量控制
，特别是涉及一种川木通标准汤剂的化学成分的分离方法与结构鉴定方法。

技术介绍

[0002]中药川木通为毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch.或绣球藤Clematis montana Buch.
‑
Ham.的干燥藤茎，具有利尿通淋、清心除烦与通经下乳的功效。川木通主产于四川、贵州、云南和西藏等地区，野生资源丰富，是较为常用的中药。
[0003]川木通具有很高的药用价值和开发价值且毒性小，但药材市场上由于长期用药习惯及药材资源等多种原因引起实际生产及临床用药中区分不清，混用现象严重。目前关于川木通的化学成分研究报道较少，多集中在三萜皂苷、黄酮和甾醇类，而实际上木脂素类成分也是川木通的主要药效物质基础之一，尚未见到有关川木通木脂素类化学成分的分离、结构鉴定以及药理活性的研究报道。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供了一种川木通标准汤剂的化学成分的分离方法，成功从川本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种川木通标准汤剂的化学成分的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：获取川木通标准汤剂的提取物；将所述提取物进行第一次反相层析，第一次分段收集流分，制备第一流分Fr.1、第二流分Fr.2、第三流分Fr.3与第四流分Fr.4；其中，第一次反相层析的条件包括：洗脱液为甲醇与水，采用梯度洗脱，甲醇的体积百分数从10％变化至100％；将Fr.1进行第二次反相层析，第二次分段收集流分，制备第一子流分Fr.1a、第二子流分Fr.1b、第三子流分Fr.1c、第四子流分Fr.1d、第五子流分Fr.1e与第六子流分Fr.1f；其中，第二次反相层析的条件包括：洗脱液为甲醇与水，采用梯度洗脱，甲醇的体积百分数从10％变化至100％；将Fr.4进行第三次反相层析，第三次分段收集流分，制备第七子流分Fr.4a、第八子流分Fr.4b、第九子流分Fr.4c、第十子流分Fr.4d、第十一子流分Fr.4e与第十二子流分Fr.4f；其中，第三次反相层析的条件包括：洗脱液为乙腈与水，采用梯度洗脱，乙腈的体积百分数从3％变化至100％；将Fr.1a进行第一次半制备高效液相色谱分离，制备化合物1；将Fr.1b进行第二次半制备高效液相色谱分离，制备化合物2；将Fr.1c进行第三次半制备高效液相色谱分离，制备化合物3；将Fr.4d进行第四次半制备高效液相色谱分离，制备化合物4与化合物5。2.根据权利要求1所述的川木通标准汤剂的化学成分的分离方法，其特征在于，所述川木通标准汤剂的提取物的制备包括如下步骤：将所述川木通标准汤剂的冻干粉，与质量分数为60％～80％的甲醇混合，超声，然后过滤，取滤液，浓缩。3.根据权利要求1所述的川木通标准汤剂的化学成分的分离方法，其特征在于，第一次半制备高效液相色谱分离的条件包括：洗脱剂为体积分数为(6～10):(90～94)的乙腈与水的混合物；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。4.根据权利要求1所述的川木通标准汤剂的化学成分的分离方法，其特征在于，第二次半制备高效液相色谱分离的条件包括：洗脱剂为体积分数为(13～17):(83～87)的乙腈与水的混合物；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。5.根据权利要求1所述的川木通标准汤剂的化学成分的分离方法，其特征在于，第三次半制备高效液相色谱分离的条件包括：洗脱剂为体积分数为(18～22):(78～82)的乙腈与水的混合物；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。6.根据权利要求1所述的川木通标准汤剂的化学成分的分离方法，其特征在于，第四次半制备高效液相色谱分离的条件包括：洗脱剂为体积分数为(28～32):(68～72)的乙腈与水的混合物；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。7.根据权利要求1～6任一项所述的川木通标准汤剂的化学成分的分离方法，其特征在于，第一次分段收集流分后还包括如下步骤：采用第一次高效液相色谱分析，合并相同流分，制备第一流分Fr.1、第二流分Fr.2、第三流分Fr.3与第四流分Fr.4；其中，第一次高效液相色谱分析的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为水；采用梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序为：0min～5min，流动相A的体积百分数为3％；5min～20min，流
动相A的体积百分数由3％变化至18％；20min～30min，流动相A的体积百分数由18％变化至22％；30min～60min，流动相A的体积百分数由22％变化至35％；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；柱温为25℃～35℃；流速为0.5mL/min～1.5mL/min；检测波长为200nm～210nm。8.根据权利要求1～6任一项所述的川木通标准汤剂的化学成分的分离方法，其特征在于，第二次分段收集流分后还包括如下步骤：采用第二次高效液相色谱分析，合并相同流分，制...

【专利技术属性】
技术研发人员：李振雨，陈向东，何民友，邓淙友，孙冬梅，吕渭升，段志文，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：