一种改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法技术

本发明专利技术提供了一种改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法，包括：S1.制备镓

【技术实现步骤摘要】
一种改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法


[0001]本专利技术涉及单晶硅棒制备
，尤其是一种改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法。

技术介绍

[0002]硅单晶是制备太阳能电池的基本原材料，需要通过在坩埚中对高纯多晶硅复合体壳1料(纯度大于99.9999％)进行高温融化，再采用晶种进行定向缓慢提拉生长而形成一根单晶硅棒，再通过切削单晶硅棒的工艺得到需要的单晶硅片。做太阳能电池的硅是需要进行P型掺杂或者N型掺杂，因此在拉晶的时候需要在硅水中加入掺杂元素，如P型的加入硼(B)元素或者镓(Ga)元素，或者硼(B)和镓(Ga)元素一起加入。
[0003]掺杂元素硼与硅溶体的分凝系数为0.8(比较接近1)，所以硼元素在硅溶体中的分布比较均匀，最终形成的硅棒，其棒头至棒尾的硼元素浓度分布比较均匀(表现为整体电阻率比较均匀)。但掺硼的硅片由于硼氧复合体的存在，会在电池片后续使用中产生比较严重的光致衰减问题。
[0004]掺镓硅棒其硅片做太阳能电池时光致衰减问题比掺硼硅片小很多，是制备高效太阳能电池的更优选择。然而，掺镓的硅溶体在制备单晶硅棒的时候，一方面由于镓的分凝系数极小(为0.008)，另一方面由于镓的熔点(29.8℃)远远低于硅的熔点(1410℃)，而现有技术通常是将镓和硅一同放入坩埚中进行熔融，这就导致镓首先融化后再坩埚底部富集，由于单晶硅棒制备过程的高温环境，对硅熔体的搅拌主要依赖坩埚的旋转，因此富集在坩埚底部的镓熔体不易均匀分布在整体硅熔体中。上述原因导致镓在硅水中底部和顶部浓度差别很大，最终导致拉制完成的单晶硅棒头尾掺杂浓度差异很大(也就导致硅棒头尾轴向电阻率分布差异大，如下表1所示，头部拉晶～0％位置，掺镓单晶电阻率2.0Ω.cm远远高于硅棒尾部90％的电阻率0.27Ω.cm，表明头部镓元素含量低，尾步镓含量高，这一差距远远大于掺硼单晶的头部电阻率2.0Ω.cm，尾部电阻率1.3Ω.cm)，一方面导致产品性能的不确定性增加，另一方面电阻率区间在0.4～1.5Ω.cm的掺镓硅片是比较合适做太阳能电池的，这导致掺镓单晶硅棒尾部有部分硅料用不了，且难以回收再利用，进而导致原材料的浪费和生产成本的提升。

技术实现思路

[0005]为了解决上述
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提供了一种改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法，包括：
[0006]S1.制备镓
‑
硅复合体。
[0007]S2.在坩埚中放入多晶硅、镓
‑
硅复合体和高纯含钡材料，并在惰性气氛下熔融，整个过程中坩埚处于第一旋转速度；
[0008]S3.待熔体稳定后，将籽晶预热后熔体熔接，然后进行控制提拉头提拉速度及转速和坩埚转速引晶操作。
[0009]S4.控制提拉头提拉速度及转速和坩埚转速进行放肩操作。
[0010]S5.控制提拉头提拉速度及转速和坩埚转速进行转肩操作。
[0011]S6.控制提拉头提拉速度及转速和坩埚转速进行等径拉晶操作。
[0012]S7.收尾、冷却、停炉后取出单晶硅棒。
[0013]1.进一步的，所述镓
‑
硅复合体的制备方法包括：首先在硅复合体壳1表面激光开孔，得到注射孔4；然后向注射孔4中注入液态金属镓2；最后用封闭盖3激光熔融密封注射孔4，得到所述镓
‑
硅复合体。
[0014]进一步的，制备镓
‑
硅复合体时全程处于惰性环境气氛下。
[0015]进一步的，所述镓
‑
硅复合体壳厚度为大于5mm，直径为10
‑
20mm。
[0016]优选的，步骤S2所述第一旋转速度的初始速度为
‑
10转/分钟，后期控制坩埚转速从
‑
10转/分钟的速度降低至
‑
6转/分钟。
[0017]优选的，步骤S2所述镓
‑
硅复合体和高纯含钡材料放置于硅料中心位置，离坩埚上边缘距离控制在100～300mm处。
[0018]优选的，步骤S3中籽晶位于熔体旋心一侧，且以旋心至坩埚壁的距离为L1，以旋心至籽晶的距离为L2。其中L1和L2应满足L2＝K*L1，其中K＝L3/R，其中L3为坩埚直径，单位取：米，R为坩埚引晶操作时的转速，单位取：转/分钟。
[0019]优选的，所述引晶操作的籽晶提拉速度为：0.4
‑
0.8mm/min，初始籽晶转速为4转/分钟，籽晶提升3mm后，晶转在10分钟内均速提升至8转/分钟，坩埚转速为
‑
6转/分钟。
[0020]优选的，所述放肩操作的籽晶提拉速度为：0.5
‑
1.0mm/min，籽晶转速为8
‑
10转/分钟，坩埚转速为
‑
6至
‑
8转/分钟。
[0021]优选的，所述转肩操作的籽晶提拉速度为：1.0
‑
2.0mm/min。籽晶转速为8
‑
10转/分钟，坩埚转速为：
[0022]初始转速：保持
‑
6转/分钟5分钟，或在5分钟内匀速降低至
‑
6转/分钟。
[0023]第一级变速：在5分钟内匀速提升至
‑
8转/分钟。
[0024]第二级变速：在3分钟内匀速降低至
‑
4转/分钟。
[0025]第三极变速：在6分钟内匀速提升至
‑
8转/分钟。
[0026]第四级变速：在4分钟内匀速降低至
‑
6转/分钟。
[0027]重复第一至第四级变速控制至本步骤完成。
[0028]优选的，所述等径拉晶操作的籽晶提拉速度为：1.0
‑
2.2mm/min，晶棒转速为6
‑
10转/分钟，初始坩埚转速为
‑
6转/分钟，后于20分钟内均速提升至
‑
8至
‑
10转/分钟。
[0029]需要注意的是，本专利技术上述转速中以籽晶和晶棒转动方向为正转动方向，坩埚转动方向与籽晶和晶棒转动方向相反，用
“‑”
符号进行区分表示。
[0030]本专利技术的有益效果在于：本专利技术一方面改良了单晶硅棒中掺杂元素的添加方式，另一方面优化了单晶硅棒的制备过程，从而得到了一种掺镓均匀性显著改善的单晶硅棒。
附图说明
[0031]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。
[0032]图1是本专利技术不规则形镓
‑
硅复合体的结构示意图；
[0033]图2是本专利技术球形镓
‑
硅复合体的结构示意图；
[0034]图3是本专利技术四方形镓
‑
硅复合体的结构示意图。
[0035]图中：1.硅复合体壳，2.液态金属镓，3.硅封闭盖，4.密封线。
具体实施方式
[0036]现在结合附图对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法，其特征在于，包括：S1.制备镓
‑
硅复合体；S2.在坩埚中放入多晶硅、镓
‑
硅复合体和高纯含钡材料，并在惰性气氛下熔融，整个过程中坩埚处于第一旋转速度；S3.待熔体稳定后，将籽晶预热后熔体熔接，然后进行控制控制提拉头提拉速度及转速和坩埚转速引晶操作；S4.控制提拉头提拉速度及转速和坩埚转速进行放肩操作；S5.控制提拉头提拉速度及转速和坩埚转速进行转肩操作；S6.控制提拉头提拉速度及转速和坩埚转速进行等径拉晶操作；S7.收尾、冷却、停炉后取出单晶硅棒。2.根据权利要求1所述改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法，其特征在于，所述镓
‑
硅复合体的制备方法包括：首先在硅复合体壳(1)表面激光开孔，得到注射孔(4)；然后向注射孔(4)中注入液态金属镓(2)；最后用封闭盖(3)激光熔融密封注射孔(4)，得到所述镓
‑
硅复合体。3.根据权利要求2所述改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法，其特征在于，制备镓
‑
硅复合体时全程处于惰性环境气氛下。4.根据权利要求2所述改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法，其特征在于，所述镓
‑
硅复合体壳厚度为大于5mm，直径为10
‑
20mm。5.根据权利要求2所述改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法，其特征在于，所述高纯含钡材料可以为纯钡粉、碳酸钡和氧化钡中的一种或多种。6.据权利要求2所述改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法，其特征在于，所述镓
‑
硅复合体和高纯含钡材料放置于硅料中心位置，离坩埚上边缘距离控制在100～300mm处。7.根据权利要求1所述改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法，其特征在于，步骤S2所述第一旋转速度的初始速度为
‑
10转/分钟，后期控制坩埚转速从
‑
10转/分钟的速度降低至
‑
6转/分钟。8.根据权利要求1所述改善大尺寸单晶硅棒掺镓均匀性的方法，其特征在于，步骤S3中籽晶位于熔...

【专利技术属性】
技术研发人员：李绍元，马文会，任永生，吕国强，万小涵，魏奎先，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：