一种可见光驱动的氧化石墨烯/铑-钛酸锶复合全解水光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于光催化技术领域，公开了一种可见光驱动的氧化石墨烯/铑

【技术实现步骤摘要】
一种可见光驱动的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶复合全解水光催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化
，涉及光催化全解水，具体涉及一种可见光驱动的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶复合全解水光催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]化石能源的过度消耗导致了严重的能源和环境问题，同时促进了绿色替代能源的研究。氢气因其密度低、热值高、易储存、无毒性等特点，被公认为是一种理想的绿色能源。同时，它的燃烧产物只有水，有效地避免了温室气体的排放，所以实现高效、清洁、低能耗的氢气生产在当前的发展中意义重大。光催化技术因其清洁、安全、可持续和长寿命的优势而受到广泛关注。在光催化系统中，光催化剂是整个反应的核心，对整个水分离效率起着决定性作用。众所周知，合适的带状结构对光的吸收和利用能力、丰富的活性位点作为反应中心以及高效分离光产生的电荷孔对是优秀光催化剂的标准。然而，很少有光催化剂能够达到这些标准。因此，研究一种高效的光催化剂是非常必要的。
[0003]近年来，钛酸锶(缩写为STO)已被广泛应用于光催化、传感器、染料敏化太阳能电池(DSCC)和超级电容器，因为它具有高介电常数、抗光化学腐蚀、相对稳定的性能和无毒性等优良特性。
[0004]而然，也存在一些缺点，钛酸锶催化剂带隙过宽(3.2eV)，只能吸收利用紫外光和光生电子
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空穴对分离率低；钛酸锶催化剂活性位点不足，通常需要助催化剂。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在不足，本专利技术提供了一种可见光驱动的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶复合全解水光催化剂的制备方法。具有两方面的优点：1.通过异质结构建技术，将氧化石墨烯与钛酸锶形成异质结。2.通过活性位点修饰技术，用铑金属修饰催化剂，增加活性位点。采用异质结构建技术和活性位点修饰技术相结合的方法，将氧化石墨烯与传统紫外光催化剂相结合形成异质结，增大目标催化剂的光响应范围，提高太阳光利用率。利用金属修饰目标催化剂，提高目标催化剂活性位点，促进电子
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空穴的分离和转移。解决钛酸锶催化剂不能吸收利用可见光、光生电子
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空穴对分离率低以及活性位点过少的问题。
[0006]本专利技术是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
[0007]一种可见光驱动的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶复合全解水光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)采用Hummers方法制备氧化石墨
[0009]在冰水浴中装配好250毫升的反应瓶，加入适量的浓硫酸，搅拌下加入2克石墨粉和1克硝酸钠的固体混合物，再分次加入6克高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，搅拌反应一段时间，然后升温到35℃左右，继续搅拌30分钟，再缓慢加入一定量的去离子水，续拌20分钟后，并加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。趁热过滤，并用5％盐酸
溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用。
[0010](2)氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的制备
[0011]首先，按比例将氯化锶、氯化铑加入特氟隆内衬不锈钢高压釜中，然后向高压釜中加入水，第一次搅拌后，加入钛酸四丁酯，然后加入氢氧化钠，第二次搅拌后，加入氧化石墨烯，之后，将高压釜从室温加热到反应温度，反应完成后，通过离心机多次洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/铑
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钛酸锶前体粉末，最后通过在一定温度下退火，得到氧化石墨烯/铑
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钛酸锶粉末。
[0012]步骤(2)中，氯化锶、氯化铑、水、钛酸四丁酯、氢氧化钠、氧化石墨烯的用量比例为2g：50mg：30mL：3.4mL：0.8g：10
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120mg。
[0013]步骤(2)中，第一次搅拌的时间为20分钟，第二次搅拌的时间为30分钟。
[0014]步骤(2)中，反应温度为200℃，反应时间为24小时。
[0015]步骤(2)中，干燥温度为60℃。
[0016]步骤(2)中，退火温度为200℃，时间为2小时。
[0017]将本专利技术制备的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶复合材料用于在可见光下全解水的用途。
[0018]本专利技术的有益效果为：
[0019]1.本专利技术通过构建石墨烯/钛酸锶异质结，极大地增强了钛酸锶对可见光的吸收，增加了对太阳光的利用率，同时提高了钛酸锶的导电性，从而提升了钛酸锶全解水性能。
[0020]2.本专利技术通过铑金属修饰，以铑金属作为电子接受体，大大增加了活性位点，促进了电子
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空穴的分离和转移，从而提升了钛酸锶全解水性能。
[0021]共同促进了钛酸锶催化剂对可见光的吸收利用，实现了钛酸锶催化剂在可见光下全解水性能“零”的突破。
附图说明
[0022]图1为各物质在可见光下全解水性能图，(a)为钛酸锶单体、氧化石墨烯/钛酸锶、实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶在可见光下(λ≥420nm)下全解水性能图，(b)为不同氧化石墨烯加入量制备的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶在可见光(λ≥420nm)下全解水性能图。
[0023]图2中(c)为氧化石墨烯、钛酸锶和实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的XRD图，(d)为实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的XPS图。
[0024]图3为实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的SEM、TEM、HRTEM和EDS mapping图。
[0025]图4中(f)为氧化石墨烯、钛酸锶和实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的拉曼图，(g)为钛酸锶、氧化石墨烯/钛酸锶和实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的阻抗图。
[0026]图5中(h)为钛酸锶、氧化石墨烯/钛酸锶和实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的光电流图，(i)为钛酸锶、氧化石墨烯/钛酸锶和实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的LSV曲线图。
[0027]图6中(j)为氧化石墨烯、钛酸锶和实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的固体紫外可见光吸收图，(k)为钛酸锶、氧化石墨烯/钛酸锶和实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的稳态荧光图，(l)为钛酸锶、氧化石墨烯/钛酸锶和实施例2的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的瞬态荧光图。
具体实施方式
[0028]下面结合附图以及具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0029]实施例1.1％氧化石墨烯/铑
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钛酸锶(1％GO/Rh
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STO)
[0030]将2克氯化锶、50毫克氯化铑加入特氟隆内衬不锈钢高压釜(50ml)中。然后向本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可见光驱动的氧化石墨烯/铑
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钛酸锶复合全解水光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采用Hummers方法制备氧化石墨，备用；(2)氧化石墨烯/铑
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钛酸锶的制备：首先，按比例将氯化锶、氯化铑加入特氟隆内衬不锈钢高压釜中，然后向高压釜中加入水，第一次搅拌后，加入钛酸四丁酯，然后加入氢氧化钠，第二次搅拌后，加入氧化石墨烯，之后，将高压釜从室温加热到反应温度，反应完成后，通过离心机多次洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/铑
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钛酸锶前体粉末，最后通过在一定温度下退火，得到氧化石墨烯/铑
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钛酸锶粉末。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张帅，吴季，刘忠桓，闫研，闫永胜，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：