β-月桂烯的制备方法及装置制造方法及图纸

技术编号:3820656 阅读:191 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
β-月桂烯的制备方法及装置。本发明专利技术的热异构和气化直接在空的裂解管中进行,加料速度为每分钟4-5.2ml,裂解温度445-505℃,物料停留时间1.23-1.71秒;所用装置由滴液漏斗(1)、裂解管(2)、热电偶(3)、电炉(4)、自动控温仪(5)、冷却器(6)、接收瓶(7)所组成。本法成本低、操作简单便安全,并可有效地减轻环境污染,为β-月桂烯的制备探索了一条新途径。(*该技术在2011年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种β-月桂烯的制备方法及装置。β-月桂烯是工业有机合成的中间体,用于合成香料、药物及高分子材料。迄今为止,工业β-月桂烯主要是用松节油中的β-蒎烯热异构而得到,国外通常采用β蒎烯或α蒎烯及蒎烷等二环单萜类化合物,通过金属管及石英玻璃管热异构制备月桂烯、罗勒烯以及二氢月桂烯。英国专利(British Pat.No.910,879)描述了蒎烷在360-550℃气相重排制备二氢月桂烯,美国专利(U.S.Pat.4108917)提出用催化剂(如α,γ-氧化铝),催化热异构制备二氢月桂烯。上述文献所描述的气相反应均是在载气(如N2气)中进行,产物中月桂烯的含量为70-80%,若使用催化剂,则经常需要清洗或更换催化剂,操作较麻烦;而使用载气,不仅需要增加输送载气所需的装置,加大了投资,载气的损耗大,既增加了产品的成本,同时由于一些裂解后产生的小分子有机化合物,沸点较低,冷却不完全,易被载气带出,排放到空气中,污染环境。本专利技术的目的,是提供一种不使用催化剂、不使用载气,成本低,操作简便安全,又可有效地减轻环境污染的空管热异构制备β-月桂烯的制备方法及装置。附图为本制备方法所使用的装置示意图。滴液漏斗(1)、裂解管(2)、热电偶(3)、电炉(4)、自动控温仪(5)、冷却器(6)、接收瓶(7)。下面结合附图对本专利技术的内容作详细的描述,但
技术实现思路
不限于附图所示。将一根直径为10mm,长2M的不锈钢管作裂解管(2)插入管式电炉(4)中,管子进口处向上略倾斜,进口处装一滴液漏斗(1),出口处装一球形冷凝管(6),电炉中装一热电偶(3),热电偶接自动控温仪(5),冷凝管下接接收瓶(7)。实施例1将含量为95%以上的β-蒎烯,每分钟4ml滴入裂解管内,炉温450±5℃,停留时间为1.71秒,产物β-月桂烯的含量为72.80%,β-蒎烯3.493%,转化率为96.32%。实施例2将含量为95%以上的β-蒎烯,每分钟5.2ml,通过裂解管,炉温500±5℃,停留时间为1.23秒,产物β-月桂烯含量为74.796%,β-蒎烯3.11%,转化率96.73%。实施例3将含量为95%以上的β-蒎烯以每分钟4.91ml的速度,通过裂解管,炉温480±5℃,停留时间为1.33秒,产物β-月桂烯的含量为73.658%,β-蒎烯为2.519%,转化率97.35%。与现有技术相比,由于本专利技术不使用催化剂,不使用载气,热异构是在空的裂解管中进行,不使用催化剂,也就不需要定期清洗和更换催化剂,使操作十分简便;由于不使用载气,一方面省去了输送载气所需的装置,另一方面,能使产物物料冷却完全,使其收率接近定量,空气中很少有小分子化合物逸出,改善操作条件,减轻环境污染;显然,采用本专利技术的提出的方法和装置还可有效地降低产品成本。本专利技术为β-月桂烯的制备探索了一条新途径。权利要求1.一种以β-蒎烯为原料,通过热异构制备β-月桂烯的方法,其特征是热异构和气化直接在空的裂解管中进行,加料速度为每分钟4-5.2ml,裂解温度445-505℃,物料在裂解管中的停留时间为1.23-1.71秒。2.一种以β-蒎烯为原料,通过热异构制备β-月桂烯的所用的装置,其特征是该装置由滴液漏斗(1)、裂解管(2)、热电偶(3)、电炉(4)、自动控温仪(5)、冷却器(6)、接收瓶(7)所组成。3.根据权力要求2所述的装置,其特征是裂解管是一根直径为10mm,长为2M的不锈钢管,钢管的进口处装一滴液漏斗,出口处装一球形冷凝管(6),电炉中装一热电偶(3),热电偶接自动控温仪(5),冷凝管下接接收瓶(7)。全文摘要β-月桂烯的制备方法及装置。本专利技术的热异构和气化直接在空的裂解管中进行,加料速度为每分钟4—5.2ml,裂解温度445—505℃,物料停留时间1.23—1.71秒;所用装置由滴液漏斗(1)、裂解管(2)、热电偶(3)、电炉(4)、自动控温仪(5)、冷却器(6)、接收瓶(7)所组成。本法成本低、操作简单便安全,并可有效地减轻环境污染,为β-月桂烯的制备探索了一条新途径。文档编号C07C11/02GK1073158SQ9111138公开日1993年6月16日 申请日期1991年12月12日 优先权日1991年12月12日专利技术者杨洪通, 孔繁浩, 张正居, 杨俊峰, 黎勤 申请人:云南省香料研究开发中心本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以β-蒎烯为原料,通过热异构制备β-月桂烯的方法,其特征是热异构和气化直接在空的裂解管中进行,加料速度为每分钟4-5.2ml,裂解温度445-505℃,物料在裂解管中的停留时间为1.23-1.71秒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨洪通孔繁浩张正居杨俊峰黎勤
申请(专利权)人:云南省香料研究开发中心
类型:发明
国别省市:53[中国|云南]

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