一种聚烯烃接枝物接枝率的测量方法技术

本发明专利技术属于化学分析领域，尤其涉及一种聚烯烃接枝物接枝率的测量方法，包括以下步骤：a)获得工作曲线，具体过程如下：在引发剂存在下接枝单体与聚烯烃在溶剂中进行化学接枝反应，根据反应前后反应物与产物之间的定量关系计算得到聚烯烃接枝物的接枝率；对聚烯烃接枝物进行红外光谱分析得到分析结果；进一步得到一系列不同配比的接枝单体与聚烯烃所制备的聚烯烃接枝物以及与之对应的接枝率和红外光谱分析结果；拟合接枝率

【技术实现步骤摘要】
一种聚烯烃接枝物接枝率的测量方法


[0001]本专利技术属于化学分析领域，尤其涉及一种聚烯烃接枝物接枝率的测量方法。

技术介绍

[0002]在聚烯烃接枝改性领域，产品的接枝率是影响产品性能、工艺稳定性的直接指标。其定义如下：
[0003][0004]其中，Gd为接枝率，m
Grafted
‑
Monomer为接枝到聚烯烃分子链的单体质量，m
Total
为聚烯烃接枝物的质量。
[0005]目前，接枝率测试最直接的方法是使用非水酸碱滴定法。测试要求使用有机溶剂，并将聚烯烃材料加热溶解后，使用标准酸碱滴定液进行热滴定，而且滴定过程需要始终保持加热状态。滴定过程繁琐、耗时长，且存在安全性隐患，另外滴定终点的判定也极易存在偏差，同一个条件下的样品往往需要多次重复滴定实验，以减少实验误差。
[0006]在现有聚烯烃改性研究领域，接枝率也尝试借助傅里叶红外光谱法进行测定。在实际测试过程中，只需对样品进行红外光谱分析，借助工作曲线，即可得到接枝率。但是其工作曲线也需要通过滴定法获得，其制作也需要耗费大量的实验和时间。由于滴定法的固有缺陷，该方法得到的接枝率也会存在偏差。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种聚烯烃接枝物接枝率的测量方法，本专利技术提供的测量方法不再通过实验滴定确定接枝率，操作简单，具有良好的准确率和稳定性。
[0008]本专利技术提供了一种聚烯烃接枝物接枝率的测量方法，包括以下步骤：
[0009]a)获得工作曲线，具体过程如下：
[0010]a1)在引发剂存在下接枝单体与聚烯烃在溶剂中进行化学接枝反应；反应结束后进行后处理，分别得到聚烯烃接枝物和未反应接枝单体；
[0011]a2)根据所述反应前后反应物与产物之间的定量关系，计算得到聚烯烃接枝物的接枝率；对所述聚烯烃接枝物进行红外光谱分析，得到红外光谱分析结果；
[0012]a3)调整接枝单体与聚烯烃的用量配比，重复步骤a1)～a2)的过程，得到一系列不同配比的接枝单体与聚烯烃所制备的聚烯烃接枝物以及与之对应的接枝率和红外光谱分析结果；
[0013]a4)根据步骤a3)获得的一系列接枝率和红外光谱分析结果，拟合得到接枝率
‑
红外光谱分析结果的工作曲线；
[0014]b)采用与步骤a2)相同的条件对聚烯烃接枝物待测样品进行红外光谱分析，根据得到的红外光谱分析结果与所述工作曲线，得到所述聚烯烃接枝物待测样品的接枝率。
[0015]优选的，所述聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、POE、SEBS、聚异丁烯、乙丙共聚物
和聚α
‑
烯烃中的一种或多种。
[0016]优选的，所述接枝单体中含有双键结构。
[0017]优选的，所述溶剂为直链烷烃、异构烷烃、环烷烃和芳烷烃的一种或多种；所述溶剂的碳原子数为4～10个。
[0018]优选的，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化十二酰、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化物和叔丁基过氧化苯甲酸酯中的一种或多种。
[0019]优选的，计算所述接枝率的公式为：
[0020][0021]其中，Gd为接枝率，m
Initial
为反应前接枝单体的质量，m
residual
为未反应的接枝单体的质量，m
Polyolefin
为聚烯烃的质量。
[0022]优选的，所述聚烯烃接枝物在进行红外光谱分析之前，先制成薄膜样品。
[0023]优选的，所述红外光谱分析的模式为透射模式或ATR模式。
[0024]优选的，所述红外光谱分析结果包括特征峰峰高比值和/或特征峰峰面积比值。
[0025]优选的，所述聚烯烃接枝物待测样品为聚烯烃与接枝单体进行化学接枝反应后形成的产物，其所使用的聚烯烃与接枝单体的种类与步骤a1)相同。
[0026]与现有技术相比，本专利技术提供了一种聚烯烃接枝物接枝率的测量方法。本专利技术提供的测量方法包括以下步骤：a)获得工作曲线，具体过程如下：a1)在引发剂存在下接枝单体与聚烯烃在溶剂中进行化学接枝反应；反应结束后进行后处理，分别得到聚烯烃接枝物和未反应接枝单体；a2)根据所述反应前后反应物与产物之间的定量关系，计算得到聚烯烃接枝物的接枝率；对所述聚烯烃接枝物进行红外光谱分析，得到红外光谱分析结果；a3)调整接枝单体与聚烯烃的用量配比，重复步骤a1)～a2)的过程，得到一系列不同配比的接枝单体与聚烯烃所制备的聚烯烃接枝物以及与之对应的接枝率和红外光谱分析结果；a4)根据步骤a3)获得的一系列接枝率和红外光谱分析结果，拟合得到接枝率
‑
红外光谱分析结果的工作曲线；b)采用与步骤a2)相同的条件对聚烯烃接枝物待测样品进行红外光谱分析，根据得到的红外光谱分析结果与所述工作曲线，得到所述聚烯烃接枝物待测样品的接枝率。本专利技术从接枝率基本定义出发，利用溶液改性技术的特点和优势，通过计算推导而不是实验滴定，得到绘制工作曲线所用接枝产物的准确接枝率。本专利技术提供的方法完全避免了本
目前必须采用滴定法确定接枝率的不足，操作更为简单，且具有良好的准确率和稳定性。
具体实施方式
[0027]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]本专利技术提供了一种聚烯烃接枝物接枝率的测量方法，包括以下步骤：
[0029]a)获得工作曲线，具体过程如下：
[0030]a1)在引发剂存在下接枝单体与聚烯烃在溶剂中进行化学接枝反应；反应结束后
进行后处理，分别得到聚烯烃接枝物和未反应的接枝单体；
[0031]a2)根据所述反应前后反应物与产物之间的定量关系，计算得到聚烯烃接枝物的接枝率；对所述聚烯烃接枝物进行红外光谱分析，得到红外光谱分析结果；
[0032]a3)调整接枝单体与聚烯烃的用量配比，重复步骤a1)～a2)的过程，得到一系列不同配比的接枝单体与聚烯烃所制备的聚烯烃接枝物以及与之对应的接枝率和红外光谱分析结果；
[0033]a4)根据步骤a3)获得的一系列接枝率和红外光谱分析结果，拟合得到接枝率
‑
红外光谱分析结果的工作曲线；
[0034]b)采用与步骤a2)相同的条件对聚烯烃接枝物待测样品进行红外光谱分析，根据得到的红外光谱分析结果与所述工作曲线，得到所述聚烯烃接枝物待测样品的接枝率。
[0035]本专利技术提供的测试方法的原理如下：
[0036]从接枝率的基本定义出发，先将已知用量的聚烯烃与已知用量的接枝单体进行溶液接枝反应；反应结束后，分离并记录未反应接枝单体的量，通过如下式子计算聚烯烃接枝物的接枝率：
[0037][0038]其中，Gd为接本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚烯烃接枝物接枝率的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：a)获得工作曲线，具体过程如下：a1)在引发剂存在下接枝单体与聚烯烃在溶剂中进行化学接枝反应；反应结束后进行后处理，分别得到聚烯烃接枝物和未反应接枝单体；a2)根据所述反应前后反应物与产物之间的定量关系，计算得到聚烯烃接枝物的接枝率；对所述聚烯烃接枝物进行红外光谱分析，得到红外光谱分析结果；a3)调整接枝单体与聚烯烃的用量配比，重复步骤a1)～a2)的过程，得到一系列不同配比的接枝单体与聚烯烃所制备的聚烯烃接枝物以及与之对应的接枝率和红外光谱分析结果；a4)根据步骤a3)获得的一系列接枝率和红外光谱分析结果，拟合得到接枝率
‑
红外光谱分析结果的工作曲线；b)采用与步骤a2)相同的条件对聚烯烃接枝物待测样品进行红外光谱分析，根据得到的红外光谱分析结果与所述工作曲线，得到所述聚烯烃接枝物待测样品的接枝率。2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、POE、SEBS、聚异丁烯、乙丙共聚物和聚α
‑
烯烃中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述接枝单体中含有双键结构。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李德文，杨秀珍，马韵升，袁文博，赵明雷，栾波，王耀伟，
申请(专利权)人：山东京博石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：