本发明专利技术涉及一种用电子束辐照制备含马来酰化壳聚糖结构共聚物水凝胶的方法。该方法首先将壳聚糖与马来酸酐制备马来酰化壳聚糖；再将上述制得的马来酰化壳聚糖与Ｎ－异丙基丙烯酰胺在电子束辐照下进行辐照处理得到含马来酰化壳聚糖结构的接枝共聚物水凝胶，即马来酰化壳聚糖接楷Ｎ－异丙基丙烯酰胺共聚物水凝胶。该方法在常温常压下，通过高能电子束辐照单体方式将具有壳聚糖结构单元与环境响应性的分子结构单元纳入到聚合物分子链中，合成出了一种新型聚合物，该聚合物是一种比较理想的包合药物及药物控制释放的载体材料。且该方法具有操作简便、所得产物纯净、可控性好、生产周期短等优越性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用，属辐照 化学及生物医用高分子材料
技术介绍
近年来，在生物医用高分子材料研究领域中，药物控制释放高分子载体的开发与研究已 成为该领域的研究热点之一，同时它也是生物医学工程发展的一个新领域。药物的控制释放 是将药物活性分子与高分子载体结合(复合或包载)，并作用到生物活性体内，通过扩散、渗 透的方式，将药物活性分子以持续的时间释放出来。药物控释的特点是通过对药物医疗剂量 的有效控制，降低其毒副作用，减少人体抗药性，提高药物的稳定性和有效利用率。药物控 制释放高分子载体可对新型药物剂型包括靶向给药剂型的研制，特别在毒性大，对人体副作 用强的抗癌药物剂型的开发与研制中发挥着重要的作用。因此对高分子药物控制释放材料的 研究，无论从药物学理论或实际医疗中都具有十分重要的意义。而壳聚糖高分子及环境响应 性高分子材料由于其独特的药物包合及定向运载功能正日益受到人们的青睐。壳聚糖(Chitosan)，简写作CS，又名壳多糖、甲壳胺、甲壳糖、聚氨基葡萄糖等，化学 式为。壳聚糖由大部分D-氨基葡萄糖和少量的N-乙酰-D-氨基葡萄糖组成，是 以P-(l， 4)-糖苷键连接起的直链多糖，其结构类似于纤维素。环境响应性水凝胶是一类亲水性高分子聚合物，具有较好的生物相容性，能对pH值、温 度、电场等环境因素的改变做出响应,使形状发生连续或非连续性的可逆变化,即体积相变,并 具有智能化应用特性,在生物医学和药学等领域中有广泛的应用前景。因此，含有Chitosan的 分子结构的环境响应性水凝胶可望是一种多功能的新型水凝胶，并在药物控释和再生医学中 将具有更广阔的应用前景。随着辐射技术的发展，越来越多的人尝试用辐照法制备高分子水凝胶。相对于化学法而 言，辐射法则具有操作简便、所得产物纯净、可控性好等优越性。目前，国内外将Chitosan结构单元和环境敏感性单体结合起来制备出新的共聚物水凝胶 的报道不多，而，目前尚未见到 相关报道。
技术实现思路
3本专利技术的目的是提供一种用电子束辐照制备含马来酰化壳聚糖结构接枝共聚物水凝胶的 方法。本专利技术一种用，其特征在于 具有以下的工艺过程和步骤a. 首先将壳聚糖与马来酸酐按1: 3质量比溶于干燥过的N,N-二甲基甲酰胺中，在N2 保护下，迅速升温至120 14(TC，反应3小时；然后将反应液倾入到冰水混合物中，经沉淀、 抽滤，将沉淀物用乙醚洗涤数次，随后在4(TC下真空干燥，最后得到马来酰化壳聚糖；b. 将上述制得的马来酰化壳聚糖与N-异丙基丙烯酰胺共溶解于N,N-二甲基甲酰胺中， 配制成马来酰化壳聚糖/N-异丙基丙烯酰胺混合溶液;其中马来酰化壳聚糖与N-异丙基丙烯酰胺两者的重量比为1: 1 1: 4;C.将上述配制好的混合溶液封装到聚丙烯密封袋中，在N2保护下，在电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理；其辐照剂量为40 200KGy;d.将上述经辐照后的样品溶液倾入于冰水中，析出结果产物，然后减压抽滤；用索氏提 取器将产物在丙酮中抽提48小时，以除去反应的单体、均聚物和其他物质；最后将得到的产 物置于真空干燥箱中在6(TC下干燥24小时；最终得到含马来酰化壳聚糖结构的接枝共聚物 水凝胶，即马来酰化壳聚糖接楷N-异丙基丙烯酰胺共聚物水凝胶。马来酰化壳聚糖与N-异丙基丙烯酰胺辐照接枝反应的反应式如下所示<formula>formula see original document page 5</formula>其中Chitosan为壳聚糖，DMF为N,N-二甲基甲酰胺，N-maleoyl Chitosan为马来酰化 壳聚糖，NIPAAm为N-异基丙烯酰胺，N-maleoyl Chitosan-g-PNIPAAm为马来酰化壳聚糖接 枝N-异丙基丙烯酰胺共聚物。 本专利技术方法的特点本专利技术方法的特点如下所述(1) 在常温常压下，通过高能电子束辐照单体溶液制备水凝胶，具有操作简便、所得产 物纯净、可控性好、生产周期短等优越性。(2) 通过辐照聚合的方式将具有壳聚糖结构单元与环境响应性的分子结构单元纳入到聚 合物分子链中，合成出了一种新型聚合物。它是一种比较理想的包合药物及药物控制释放的 载体材料。附图说明图l本专利技术中所制备的含马来醛化壳聚糖结构接枝共聚物水凝胶的红外光谱图。具体实施方式现将本专利技术的实施例进一步详细叙述于后。 实施例l本实施例中电子束辐照制备含马来酰化壳聚糖结构共聚物水凝胶具有以下的工艺过程和(1) 首先将2 g壳聚糖(Chitosan)与6 g马来酸酐(MAH)溶于lOOmL千燥过的N，N-二甲 基甲酰胺(DMF)中，在N2保护下，迅速升温至130 °C反应3小时。反应液倾入到冰水混合 物中，沉淀、抽滤，乙醚洗涤数次，40 'C真空干燥。最后得到的产品为马来酰化壳聚糖 (N-maleoyl Chitosan)，产率在70%左右。(2) 将上述制得N-maleoyl Chitosan和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)溶解溶解于DMF 里，配制成N-maleoyl Chitosan/ NIPAAm混合溶液。其中N-maleoyl Chitosan和NIPAAm的 配比为l:2(重量比)。(3) 将上述配制好的N-maleoyl Chitosan/NIPAAm混合溶液封装到PP密封袋中，&保 护下，在电子加速器所产生的电子束辐照下进行辐照，其辐照剂量为160KGy (戈瑞)。(4) 将上述辐照后的样品溶液倾入冰水中析出结果产物，减压抽滤。用索氏提取器，将 产物在丙酮中抽提48h以除去未反应的单体，均聚物和其他杂质。最后将得到的产物置于真 空干燥箱中60。C下干燥24小时得到含马来酰化壳聚糖结构的N-maleoyl Chitosan-g-PNIPAAm 接枝共聚物水凝胶。本专利技术方法制备的含马来酰化壳聚糖结构接枝共聚物水凝胶的红外光谱图参见附图中的 图1。图1中表明本专利技术产物在不同红外光波数下的透射率特性在1650 cm"处，出现了 OO伸縮振动吸收峰(酰胺I峰)，在1550 cm"处出现N-H弯曲振动吸收峰(酰胺II峰)。 1000cm—1左右异丙基分裂峰很明显。在1723cm"处的吸收带为NMCS残留的-CK)的吸收峰。 综合在2850-3000cm"处的C-H吸收峰可以证明PNIPAAm在NMCS上的成功接枝共聚。权利要求1、一种用，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤a.首先将壳聚糖与马来酸酐按1∶3质量比溶于干燥过的N，N-二甲基甲酰胺中，在N2保护下，迅速升温至120～140℃，反应3小时；然后将反应液倾入到冰水混合物中，经沉淀、抽滤，将沉淀物用乙醚洗涤数次，随后在40℃下真空干燥，最后得到马来酰化壳聚糖；b.将上述制得的马来酰化壳聚糖与N-异丙基丙烯酰胺共溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，配制成马来酰化壳聚糖/N-异丙基丙烯酰胺混合溶液；其中马来酰化壳聚糖与N-异丙基丙烯酰胺两者的重量比为1∶1～1∶4；c.将上述配制好的混合溶液封装到聚丙烯密封袋中，在N2保护下，在电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理；其辐照剂量为40～200KGy；d.将上述经辐照后的样品溶液倾入于冰水中，析出结果产物，然后减压抽滤；用索氏提本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用电子束辐照制备含马来酰化壳聚糖结构共聚物水凝胶的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤： ａ．首先将壳聚糖与马来酸酐按１∶３质量比溶于干燥过的Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺中，在Ｎ↓［２］保护下，迅速升温至１２０～１４０℃，反应３小时； 然后将反应液倾入到冰水混合物中，经沉淀、抽滤，将沉淀物用乙醚洗涤数次，随后在４０℃下真空干燥，最后得到马来酰化壳聚糖； ｂ．将上述制得的马来酰化壳聚糖与Ｎ－异丙基丙烯酰胺共溶解于Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺中，配制成马来酰化壳聚糖／Ｎ－异丙基 丙烯酰胺混合溶液；其中马来酰化壳聚糖与Ｎ－异丙基丙烯酰胺两者的重量比为１∶１～１∶４； ｃ．将上述配制好的混合溶液封装到聚丙烯密封袋中，在Ｎ↓［２］保护下，在电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理；其辐照剂量为４０～２００ＫＧｙ； ｄ．将上述经辐照后的样品溶液倾入于冰水中，析出结果产物，然后减压抽滤；用索氏提取器将产物在丙酮中抽提４８小时，以除去反应的单体、均聚物和其他物质；最后将得到的产物置于真空干燥箱中在６０℃下干燥２４小时；最终得到含马来酰化壳聚糖结构的接 枝共聚物水凝胶，即马来酰化壳聚糖接楷Ｎ－异丙基丙烯酰胺共聚物水凝胶。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：范金辰，肖瑞佳，林汉，钱锵，倪俊，陈捷，杨黎明，戎亮，邬慧凤，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[]
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