一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法及其应用，制备方法包括如下步骤：步骤一、以硝酸银为银源，丙二酸为导向剂、抗坏血酸为还原剂制备花状Ag颗粒；步骤二、以花状Ag颗粒为主体，在其表面引入ZnO，制备花状Ag/ZnO杂化物。本发明专利技术中以丙二酸为导向剂进行制备花状Ag颗粒，制备方法简单有效。本发明专利技术制备的花状Ag/ZnO杂化物，具有高SERS活性和优良的灵敏性，Ag和ZnO的增强效应产生电磁增强和化学增强，为食品中非法添加剂的检测提供了定性和半定量依据。定量依据。定量依据。

【技术实现步骤摘要】
一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及表面增强拉曼散射
，具体是一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]近年来，由于“奶粉污染”、“废油”等事件的发生，食品安全问题已经成为人们最关心的生活问题之一；随着食品产业的快速发展，大量的食品添加剂引起了消费者和社会的关注，包括许多非法添加剂。一些产品为了有好的颜色而添加合成染料，如罗丹明6G、罗丹明B等。罗丹明6G是一种合成工业染料，用于染色、着色和抛光纺织品、皮革或木材以及其他产品，由于罗丹明6G颜色鲜艳、着色能力强、价格低廉，非法生产者用工业染料来改善食品外观，使劣质产品看起来更好，危害消费者的健康；还有在乳制品中添加三聚氰胺以满足氮含量表中，食品中不合理的添加剂使用将威胁人体健康，三聚氰胺是一种用于生产三聚氰胺甲醛树脂的有机化学原料，也被用于放置、制造之、木材、电气等行业，在食品中添加三聚氰胺没有营养价值，会危害使用者健康，因此，禁止在食品中添加三聚氰胺；加强对食品添加剂中罗丹明6G和三聚氰胺的检测，对确保食品安全具有重要意义。
[0003]现有的食品添加剂检测也要大型设备和复杂的样品处理工艺、不能保证检测灵敏度和均匀性，存在干扰和精度低的问题；因此快速发展对食品安全监测技术提出了越来越高的要求，市场上迫切需要高灵敏度、快速且方便的食品添加剂实时检测方法。表面增强拉曼光谱学(SERS)具有提供目标分子结构和构象的“指纹”震动信息的优点，从而实现了目标分子有效识别的高灵敏度和特异性，已成为目前应用最广泛的分析技术之一；SERS技术中使用的金、银等纳米结构可以提高传统拉曼光谱的灵敏度，实现化学分子的微量检测。由于其优势，它被广泛应用于食品安全、环境分析、生物医学研究、公共安全等多个领域。同时，SERS技术可以使用便携时拉曼光谱仪，而不需要大型设备，为食品检测中的快速现场检查提供了方便的条件；SERS底物由具有纳米粗糙度的金属表面组成，金属纳米材料的制备技术对SERS底物尤为重要；一种灵敏度高，均匀性好、时间稳定性好的SERS底物对SERS技术的实际应用有重要的价值和意义；随着对SERS光谱学的研究的依赖，研究人员已经将SERS活性底物的制备扩展到非IB集团材料，包括金属氧化物(半导体、过氧金属、卤化银等)，由于贵金属纳米粒子的电磁场增强效应和金属氧化物的电荷转移机制，各种金和银装饰的金属氧化物复合材料，也可以作为SERS活性底物。
[0004]因此，制备贵金属和金属氧化物半导体的新型复合纳米材料将为食品添加剂的检测提供一种新的方法。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术提供一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法及其应用，将花状Ag/ZnO杂化物作为SERS活性底物，具有高SERS活性和优良的灵敏性。
[0006]技术方案：一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
[0007]步骤一、以硝酸银为银源，丙二酸为导向剂、抗坏血酸为还原剂制备花状Ag颗粒；
[0008]步骤二、以花状Ag颗粒为主体，在其表面引入ZnO，制备花状Ag/ZnO杂化物。
[0009]进一步的，所述花状Ag颗粒制备方法如下：
[0010]步骤1、将超纯水置于冰水浴中，向超纯水中加入硝酸银溶液；
[0011]步骤2、在搅拌的条件下，将丙二酸溶液加入到上述反应溶液中，搅拌均匀；
[0012]步骤3、将抗坏血酸溶液快速加入到上述反应溶液中，进行搅拌至反应完成，离心后得到反应产物；
[0013]步骤4、步骤三中得到的反应产物，分别用水和无水乙醇离心洗涤数次，之后真空干燥，得到花状Ag颗粒。
[0014]进一步的，花状Ag颗粒制备方法中，硝酸银、丙二酸、抗坏血酸的摩尔比为(80
‑
120)：(0.8
‑
1.2)：(80
‑
120)。
[0015]进一步的，花状Ag颗粒制备方法中，所述硝酸银、丙二酸、抗坏血酸的摩尔比为100：1：100。
[0016]进一步的，以花状Ag颗粒为主体，在其表面引入ZnO，制备花状Ag/ZnO杂化物的具体方法如下：
[0017]S1、将乙酸锌和三乙胺加入到乙醇中，得到溶液A；
[0018]S2、将花状Ag颗粒加入到乙醇中，超声处理，得到溶液B；
[0019]S3、将S2中得到的溶液B加入到溶液A中，混合均匀，得到溶液C；
[0020]S4、将溶液C的pH用氨水调至10
‑
11，并持续超声2h，离心后得到反应产物；
[0021]S5、将步骤S4中得到的反应产物，用水和无水乙醇离心，反复洗涤至离心上清液为中性，用真空烘箱干燥得到花状Ag/ZnO杂化物。
[0022]进一步的，制备花状Ag/ZnO杂化物的方法中，乙酸锌、三乙胺、花状Ag颗粒的质量比为：(2
‑
4)：(4
‑
8)：(0.8
‑
1.2)；
[0023]进一步的，制备花状Ag/ZnO杂化物的方法中，乙酸锌、三乙胺、花状Ag颗粒的质量比为3：6：1。
[0024]本专利技术制备的花状Ag/ZnO杂化物用于SERS底物，作为SERS底物用于检测食品中R6G和三聚氰胺。
[0025]有益效果：
[0026]1)本专利技术中以丙二酸为导向剂进行制备花状Ag颗粒，制备方法简单有效。
[0027]2)本专利技术制备的花状Ag/ZnO杂化物，具有高SERS活性和优良的灵敏性，Ag和ZnO的增强效应产生电磁增强和化学增强，为食品中非法添加剂的检测提供了定性和半定量依据。
附图说明
[0028]图1为本专利技术中花状Ag颗粒的制备方法流程图；
[0029]图2为本专利技术以花状Ag/ZnO杂化物的制备方法流程图；
[0030]图3为本专利技术制备的花状Ag颗粒和花状Ag/ZnO杂化物的扫描电镜和透射电镜图片；
[0031]其中，图3(a)为花状Ag颗粒的扫描电镜图，图3(b)为花状Ag颗粒的透射电镜图片；
图3(c)为花状Ag/ZnO杂化物的扫描电镜图，图3(d)为花状Ag/ZnO杂化物的透射电镜图片；
[0032]图4为本专利技术制备的花状Ag颗粒和花状Ag/ZnO杂化物的EDS光谱和EDS映射图像；
[0033]其中，图4(a)花状Ag颗粒的EDS光谱，图4(c)花状Ag颗粒的EDS映射图像；图4(b)花状Ag/ZnO杂化物的EDS光谱，图4(d)花状Ag/ZnO杂化物的EDS映射图像；
[0034]图5为本专利技术制备的花状Ag颗粒和花状Ag/ZnO杂化物的XRD特性图。
[0035]图6为本专利技术制备的花状Ag颗粒和花状Ag/ZnO杂化物为底物，检测R6G的SERS光谱和编码；
[0036]图7为R6G对花状Ag颗粒和花状Ag/ZnO杂化物的浓度依赖性SERS光谱，以及拉曼强度与R6G浓度/花状Ag颗粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，步骤一、以硝酸银为银源，丙二酸为导向剂、抗坏血酸为还原剂制备花状Ag颗粒；步骤二、以花状Ag颗粒为主体，在其表面引入ZnO，制备花状Ag/ZnO杂化物。2.根据权利要求1所述的一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法，其特征在于，所述花状Ag颗粒制备方法如下：步骤1、将超纯水置于冰水浴中，向去超纯水中加入硝酸银溶液；步骤2、在搅拌的条件下，将丙二酸溶液加入到上述反应溶液中，搅拌均匀；步骤3、将抗坏血酸溶液快速加入到上述反应溶液中，进行搅拌至反应完成，离心后得到反应产物；步骤4、步骤三中得到的反应产物，分别用水和无水乙醇离心洗涤数次，之后真空干燥，得到花状Ag颗粒。3.根据权利要求2所述的一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法，其特征在于，花状Ag颗粒制备方法中，硝酸银、丙二酸、抗坏血酸的摩尔比为(80
‑
120)：(0.8
‑
1.2)：(80
‑
120)。4.根据权利要求3所述的一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法，其特征在于，花状Ag颗粒制备方法中，硝酸银、丙二酸、抗坏血酸的摩尔比为100：1：100。5.根据权利要求1所述的一种花状Ag/ZnO杂化物的制备方法，其特征在于，以花状Ag颗粒为主体，...

【专利技术属性】
技术研发人员：任晓慧，龙宗雪，王丽丽，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：