本发明专利技术公开了一种固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置及方法，包括油浴加热装置、参考罐、样品罐、第一压力传感器、第二压力传感器、数据监测采集系统、真空泵、气体单元以及气体传输管道；参考罐和样品罐分别位于油浴加热装置内；第一、第二压力传感器分别设置在参考罐、样品罐的顶部阀门处，且分别通过信号传输线连接至数据监测采集系统；参考罐和样品罐的顶部阀门依次串联在气体传输管道上，所述真空泵和气体单元分别设置在气体传输管道的端部。本发明专利技术装置能记录不同阶段的吸放氢速率以及吸放氢量的大小，探究吸放氢的主要影响因素，实现固态金属吸放氢动力学过程的安全监测，为储氢材料的实际应用的安全性提供数据支撑。储氢材料的实际应用的安全性提供数据支撑。储氢材料的实际应用的安全性提供数据支撑。
【技术实现步骤摘要】
一种固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置及方法
[0001]本专利技术涉及固态储氢领域，尤其是一种固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置及方法。
技术介绍
[0002]现有的储氢装置大多是全自动式的，通过外置的热电偶对容器当中的储氢材料加热，以实现氢气的吸附或者释放，进而获得全过程的PCT曲线和Q
‑
t曲线。这种方法虽然能够探究出不同储氢材料在何种温度、压力条件下既有更好的动力学、热力学性能，但是这样的储氢装置未关注到不同阶段的吸放氢速率以及吸放氢量的多少，无法厘清各阶段吸放氢的主要影响因素。且现有装置主要采用电磁加热，加热不够均匀，无法保证数据的准确性。
技术实现思路
[0003]专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置，以便更加精确的实时监测固态金属吸放氢动力学过程。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0005]一种固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置，包括油浴加热装置、参考罐、样品罐、第一压力传感器、第二压力传感器、数据监测采集系统、真空泵、气体单元以及气体传输管道；
[0006]所述参考罐和样品罐分别位于油浴加热装置内；所述第一压力传感器设置在参考罐的顶部阀门处；所述第二压力传感器设置在样品罐的顶部阀门处；第一压力传感器、第二压力传感器通过信号传输线连接至数据监测采集系统；
[0007]所述参考罐和样品罐的顶部阀门依次串联在气体传输管道上，所述真空泵和气体单元分别设置在气体传输管道的端部。
[0008]进一步地，所述气体单元包括氮气瓶和氢气瓶；所述真空泵、氮气瓶、氢气瓶三者并联在气体传输管道的前侧。
[0009]进一步地，真空泵和氮气瓶的并联连接处设有第一阀门；氢气瓶的并联接口处设有第二阀门；所述气体传输管道的前侧设有第三阀门；参考罐和样品罐之间的气体传输管道上设有一分管，分管上设有第五阀门；参考罐后侧与分管连接处之间的气体传输管道上设有第四阀门；样品罐前侧与分管连接处之间的气体传输管道上设有第六阀门；样品罐的后侧的气体传输管道上设有第七阀门。
[0010]进一步地，所述的油浴加热装置包括油浴箱、抬升平台、翻盖、控制台、抬升气缸和搅拌装置；所述参考罐和样品罐分别设置在油浴箱内；所述抬升平台位于油浴箱的顶部，其底部四角分别连接有抬升气缸，通过抬升气缸伸缩运动控制抬升平台的升降；所述搅拌装置安装在抬升平台的中心，并与抬升平台一同升降；所述控制台位于油浴箱外部，并与油浴箱内的加热装置、抬升气缸和搅拌装置电路连接；所述翻盖铰接在抬升平台的上部，其对应
参考罐和样品罐预留有两个用于引出气体传输管道的贯穿孔。
[0011]进一步地，所述抬升平台的底部还设有四组限位杆；所述油浴箱顶部对应设有四组限位块，所述限位杆贯穿在限位块中，且限位杆的底端套有橡胶套，橡胶套的尺寸大于限位块上的贯穿孔。
[0012]更进一步地，本专利技术还提供采用上述装置进行固态金属吸放氢特性测试的方法，包括如下步骤：
[0013]S1：将参考罐、样品罐与气体传输管道连接并密封，放入油浴加热装置中浸没在油浴中；
[0014]S2：打开真空泵，经气体传输管道将参考罐、样品罐抽成真空状态，随后切断真空泵对应管路；
[0015]S3：设定油浴加热装置的测试温度，将参考罐、样品罐加热至测试温度；
[0016]S4：通过气体单元向参考罐内输入一定压力的氢气，随后将参考罐与样品罐连通，使参考罐内的部分氢气进入到样品罐内，样品罐测试样品材料发生吸氢反应，待罐内压力稳定后，记录平衡时间和平衡压力，根据反应前后罐内压力的变化量和气体状态方程计算氢变化量；
[0017]S5：关闭样品罐，随后以相同量逐步向参考罐内注入氢气，每次加氢完成后，将参考罐和样品罐连通，获得不同吸氢量的平衡点和平衡时间，等到吸氢量不再增加时，停止加氢；
[0018]S6：对参考罐中的残余氢气，吹扫排空后，再抽真空；
[0019]S7：获得测试温度条件下的样品在吸放氢循环过程中平衡氢压与吸氢浓度关系曲线(PCT曲线)，以及样品吸放氢量随时间变化的曲线(Q
‑
t曲线)。PCT曲线是描述合金或金属氢化物在吸放氢循环过程中平衡氢压与吸氢浓度关系的等温曲线，是表征储氢材料热力学性能的非常重要的特征曲线。
[0020]优选地，步骤S3中，油浴加热装置的测试温度控制在100～400℃。
[0021]优选地，步骤S4中，参考罐内输入的氢气压力控制在0.01～4MPa。
[0022]优选地，步骤S4中，计算氢变化量的方法为：
[0023][0024]其中，ΔC——单步吸氢容量，即氢变化量，单位wt％；
[0025]w——氢化物质量，g；可根据质量守恒，通过氢气减少量进行计算；
[0026]R——理想气体常数，R＝8.314472J
·
mol
‑1·
K
‑1；
[0027]P1——通氢后参考罐压力，MPa；
[0028]V1——参考罐体积，mL；
[0029]Z1——反应前参考罐体积压缩因子；
[0030]T1——反应前参考罐温度，℃；
[0031]P2——通氢前样品罐压力，MPa；
[0032]V2——样品罐体积，mL；
[0033]Z2——反应前样品罐体积压缩因子；
[0034]P
eq
——样品罐及参考罐中平衡压力，MPa；
[0035]Z1′
——反应后参考罐体积压缩因子；
[0036]T2——样品罐及参考罐中平衡温度，即油浴设定温度，℃；
[0037]Z2′
——反应后样品罐体积压缩因子。
[0038]优选地，步骤S5中，每次向参考罐内注入氢气的压力为0.01～0.05MPa。
[0039]有益效果：
[0040](1)本专利技术提供一种半自动化的固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置，能记录不同阶段的吸放氢速率以及吸放氢量的多少，探究各阶段吸放氢的主要影响因素，实现固态金属吸放氢动力学过程的安全监测，为储氢材料的安全应用提供数据支撑。
[0041](2)本装置采用高精度压力传感器，以及为参考罐和样品罐设计不同尺寸的垫片，以改变罐体体积，从而增大材料性能的监测范围与精度，与此同时能获得更加精确的实验结果。
附图说明
[0042]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做更进一步的具体说明，本专利技术的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
[0043]图1是该固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置的整体结构示意图。
[0044]图2是该测试装置中油浴加热装置的结构示意图。
[0045]图3是本专利技术装置获得的不同温度下的吸氢动力学曲线。
[0046]图4是本专利技术装置获得的PCT曲线。
[0047]其中，各本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置，其特征在于，包括油浴加热装置(9)、参考罐(8)、样品罐(15)、第一压力传感器(7)、第二压力传感器(14)、数据监测采集系统(10)、真空泵(1)、气体单元以及气体传输管道；所述参考罐(8)和样品罐(15)分别位于油浴加热装置(9)内；所述第一压力传感器(7)设置在参考罐(8)的顶部阀门处；所述第二压力传感器(14)设置在样品罐(15)的顶部阀门处；第一压力传感器(7)、第二压力传感器(14)通过信号传输线连接至数据监测采集系统(10)；所述参考罐(8)和样品罐(15)的顶部阀门依次串联在气体传输管道上，所述真空泵(1)和气体单元分别设置在气体传输管道的端部。2.根据权利要求1所述的固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置，其特征在于，所述气体单元包括氮气瓶(2)和氢气瓶(3)；所述真空泵(1)、氮气瓶(2)、氢气瓶(3)三者并联在气体传输管道的前侧。3.根据权利要求1所述的固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置，其特征在于，真空泵(1)和氮气瓶(2)的并联连接处设有第一阀门(4)；氢气瓶(3)的并联接口处设有第二阀门(5)；所述气体传输管道的前侧设有第三阀门(6)；参考罐(8)和样品罐(15)之间的气体传输管道上设有一分管，分管上设有第五阀门(12)；参考罐(8)后侧与分管连接处之间的气体传输管道上设有第四阀门(11)；样品罐(15)前侧与分管连接处之间的气体传输管道上设有第六阀门(13)；样品罐(15)的后侧的气体传输管道上设有第七阀门(16)。4.根据权利要求1所述的固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置，其特征在于，所述的油浴加热装置(9)包括油浴箱(91)、抬升平台(92)、翻盖(93)、控制台(94)、抬升气缸(95)和搅拌装置(96)；所述参考罐(8)和样品罐(15)分别设置在油浴箱(91)内；所述抬升平台(92)位于油浴箱(91)的顶部，其底部四角分别连接有抬升气缸(95)，通过抬升气缸(95)伸缩运动控制抬升平台(92)的升降；所述搅拌装置(96)安装在抬升平台(92)的中心，并与抬升平台(92)一同升降；所述控制台(94)位于油浴箱(91)外部，并与油浴箱(91)内的加热装置、抬升气缸(95)和搅拌装置(96)电路连接；所述翻盖(93)铰接在抬升平台(92)的上部，其对应参考罐(8)和样品罐(15)预留有两个用于引出气体传输管道的贯穿孔(98)。5.根据权利要求4所述的固态金属吸放氢动力学过程安全监测装置，其特征在于，所述抬升平台(92)的底部还设有四组限位杆(96)；所述油浴箱(91)顶部对应设有四组限位块(97)，所述限位杆(96)贯穿在限位块(97)中，且限位杆(96)的底端套...
【专利技术属性】
技术研发人员：鞠文强，董骏，潘旭海，王三明，王新月，赵紫云，常晨旭，卞海涛，
申请(专利权)人：安元科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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