本发明专利技术涉及一种１，３－双（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯的制备方法，包括：将１，３－双（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到４０℃～８０℃，维持反应釜内压力０．４ＭＰａ～１．２ＭＰａ，保持反应２～５小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到１，３－双（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。
【技术实现步骤摘要】
,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法
本专利技术属于芳香族含氟有机化合物的制备领域，特别是涉及一种,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法。
技术介绍
芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、优良的力学性能、电气性能和耐 有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于它的这些耐高 温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的功能材料，可 以满足LCD (液晶显示器)的性能要求。含氟聚酰亚胺材料不仅具有上述的优异性能，而且还具有非常优异的光学透明性、阻 燃性以及优良的成型加工性。此外，其介电常数、介电损耗和吸水率都比较低。 含氟聚酰亚胺材料在某些领域具有重要的应用价值，如柔性太阳辐射保护装置、液晶取向 膜、气体分离膜、集成电路的钝化涂层或层间绝缘介质、通讯连接器的波导材料、柔性印 制线路板的电气绝缘介质膜等。虞鑫海化工新型材料，2003， 3 (0) :24~27,3公开了 2,2-双六氟丙烷及其含氟聚酰亚胺材料的制备方法。虞鑫海绝缘材料，2007， 40 (4): ~5， 8公开了 2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟 丙烷的制备方法，它不仅是制备含氟聚苯并噁唑高分子材料的重要原料，也是制备含氟含 酚羟基聚酰亚胺树脂的重要原料。中国专利CN023499A公开了 2,2-双六氟丙烷的制备方 法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂的重 要原料。中国专利CN0245028A公开了 2,2-双六氟丙烷的制 备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂 的重要原料。中国专利CN0245023A公开了 2，2-双六氟丙垸 的制备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料。,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯是合成芳香族含氟聚酰亚胺高分子材料的重要原 料之一。中国专利CN36097A公开了 ,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于在000毫升烧瓶里加入70份l,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯，00份铁粉 和50份乙醇水溶液。在快速搅拌和回流下慢慢滴入8份盐酸水溶液，回流2小时。然后 加入氨水，调溶液至中性，搅拌0.5小时。过滤除去固体，滤液蒸馏浓縮，然后放置0小 时。过滤，将晶体用无水乙醇洗涤三次，然后干燥，得到,3-双(2-三氣甲基-4-氨基苯氧基)苯。K. Xie, J. G. Liu, et al. [Soluble fluoro-polyimides derived from l,3-bis(4-amino -2-trifluoromethylphenoxy)benzene and dianhydrides， Polymer, 200， 42: 7267-7274公开了 ,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于浓盐酸水溶液、50%乙醇水溶 液、,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯、还原铁粉混合物回流反应2小时后，加入0% 氨水，热过滤，母液冰水浴中冷却，加入5%的稀盐酸溶液，析出,3-双(2-三氟甲基-4-氨 基苯氧基)苯的二盐酸盐。在二氯甲垸溶剂的,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的二盐 酸盐中加入氨水析出纯的,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯固体，熔点4.2°C (DSC法， 空气气氛)，得率62%。但是该方法的缺点在于()三废严重；(2)得率太低；(3)产 业化前景暗淡。Wonbong Jang, Ho-Seong Lee， Seokkyu Lee, Se皿ghyuk Choi， Daeyong Shin， Haksoo HanThe optical and dielectric characterization of light-colored fluorinated polyimides based on l，3-bis(4-amino-2-trifluoromethylphenoxy)benzene， Materials Chemistry and Physics, 2007， 04: 342-349公开了 ,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于 ,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯和0%钯/炭的乙醇/乙酸乙酯(体积比:)悬浊液， 室温搅拌30min，加热至6(TC继续反应3小时，趁热过滤，除去钯/炭，蒸馏浓缩母液，80 。C真空干燥，析出固体产物，得到浅黄色的,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯产品(收 率88.5%)，熔点8。C (DSC法，升温速率5'C/min)。但是该方法的缺点在于()产 物颜色偏深，熔点也低，说明纯度太低(，3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的本色是白 色)，无法直接作聚合使用，还需进一步作纯化处理；(2)得率太低；(3)按照文中描述 的技术方案，经实验证实不能重复出目标产物，也不能重复出本技术方案所描述的技术效 果，可能该技术方案有所遗漏；(4)产业化前景暗淡。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方 法，该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。4本专利技术的化学反应方程式如下:本专利技术的一种l,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，包括将，3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到4(TC 8(TC，维持反应釜内压力0.4MPa .2MPa，保持反应2 5小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有 残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣(催化剂)，留取母液，并在 母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到l,3-双(2-三 氟甲基-4-氨基苯氧基)苯固体；其中，有机溶剂与,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的体积重量比为5毫升~5毫 升:l克；催化剂与,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的重量比为: 30~00;去离子水 与有机溶剂的体积比必须严格控制在: 0.5-2的范围内。所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、,2-丙二醇、,3-丙二醇中 的一种或几种混合物；所述的催化剂选自雷内镍或钯/炭；所述的钯/炭，其金属钯质量百分含量为%~0%。在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，于0。C 0。C温度范围内，将所得到的，3-双(2-三氟甲 基-4-氨基苯氧基)苯固体与等摩尔的均苯四甲酸二酐进行反应，获得了高粘稠状的聚酰胺 酸溶液，其特性粘度高达2.0dL/g;涂膜，热亚胺化，得到坚韧透明的聚酰亚胺薄膜，抗张 强度高达26MPa，玻璃化转变温度为24.4°C。有益效果() 本专利技术的制备方法操作简单，对设备无特殊要求；反应过程在常压下进行，原料来 源方便，成本低，不涉及也不产生腐蚀性物质(如水合肼等原料)；有机溶剂使用种类少， 可反复循环再用，对环境友好；(2) 该方法无需重结晶操作，简化了工艺，并且产品的熔点为88.3°C，收率高达95本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种１，３－双（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯的制备方法，包括： 将１，３－双（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到４０℃～８０℃，维持反应釜内压力０ ．４ＭＰａ～１．２ＭＰａ，保持反应２～５小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到１，３－双（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯固体； 其中，有机溶剂与１，３－双（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯的体积重量比为５毫升～１５毫升∶１克；催化剂与１，３－双（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯的重量比为１∶３０～１００；去离子水与 有机溶剂的体积比必须严格控制在１∶０．５－２的范围内。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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