本发明专利技术涉及一种含稀土元素的偶氮型颜料。所说的含稀土元素的偶氮型颜料主要由含氮巴比妥酸与含稀土元素化合物反应制得，其中含氮巴比妥酸与含稀土元素化合物的摩尔比为１∶（１～２）。本发明专利技术所制备的含稀土元素的偶氮型颜料具有良好流动性及热稳定性、耐晒和耐气候牢度皆佳、色光鲜艳、且使用时无需添加任何助剂等优点。此外，经ＸＲＤ检测，本发明专利技术所制备的含稀土元素的偶氮型颜料的晶型结构较现有偶氮型颜料的更规整。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种偶氮型颜料；具体地说，涉及一种含稀土元素的偶氮型颜料。
技术介绍
由含氮巴比妥酸(azo-barbituricacid，其结构如式I所示)和过渡金属化合物反应制得的 含过渡金属元素偶氮型颜料已见报道(如US. Pat. No. 3,869,439所报道的含镍、钴、铜和铁 等过渡金属元素的偶氮型颜料)。含氮巴比妥酸(式I所示化合物)为鲜艳的橙红色，而其与过渡金属化合物反应所制得 的含过渡金属元素偶氮型颜料的色泽会变暗(如C.l.颜料黄150呈较暗的中黄色)。C.l.颜料黄150 (含镍偶氮型颜料)存在流动性和热稳定差、色光暗、色力低及使用时必 须加入大量的助剂(如三聚氰胺等)等缺陷。此外，C丄颜料黄150晶型结构也不规整，有待 改善。鉴于此，本领域迫切需要研制一种新型的偶氮型颜料，克服现有偶氮型颜料存在的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的专利技术人经广泛且深入的研究发现将含氮巴比妥酸(式I所示化合物)与含稀 土元素化合物反应，可制得一种具有良好流动性及热稳定性、耐晒和耐气候牢度皆佳、色光 鲜艳、且使用时无需添加任何助剂的含稀土元素的偶氮型颜料。此外，经XRD (X射线衍射 谱图)检测，本专利技术所制备的含稀土元素的偶氮型颜料的晶型结构较现有偶氮型颜料(如C丄 颜料黄150)的更规整。本专利技术所说的含稀土元素的偶氮型颜料，其主要由含氮巴比妥酸(式I所示化合物)与 含稀土元素化合物反应制得，其中含氮巴比妥酸(式I所示化合物)与含稀土元素化合物的 摩尔比为1: (1 2)。本文中所说的稀土元素按化学工业出版社出版的《化工辞典》(第四版)p982中的定义。在本专利技术的一个优选技术方案中，式I所示化合物与含稀土元素化合物的摩尔比为1: (1 1.5)。本专利技术所说的含稀土元素化合物可以是含稀土元素的无机物或有机物，如(但不限于) 稀土元素的卤化物、稀土元素的无机含氧酸盐、稀土元素的有机含氧酸盐或式II所示化合物<formula>formula see original document page 4</formula>式II中，R,，R2和R3分别独立选自Q C6烷基中一种；Re为稀土元素；n为Re的化合 价数。 附图说明图1为实施例4所制得颜料的XRD谱图 图2为对比例所制得颜料的XRD谱图 图3为实施例4和对比例所制得颜料的热失重(TG)谱图其中图3-a为实施例4所制得颜料的TG谱图；图3-b为对比例所制得颜料的TG谱图。 具体实施例方式一种制备本专利技术所述的含稀土元素的偶氮型颜料的方法，其包括如下步骤(1) 在酸性及-10'C (TC条件下，用亚硝酸盐(如亚硝酸钠或钾)对氨基胍碳酸氢盐进行叠氮化反应，得叠氮甲脒盐酸盐(式in所示化合物)；将所得的叠氮甲脒盐酸盐与巴比妥酸经缩合反应得含氮巴比妥酸(式I所示化合物)，所说縮合反应的温度为40'C 90'C、縮合 反应时间为2小时 5小时。(2) 将由步骤(1)制得的式I所示化合物与含稀土元素化合物按摩尔比为1: (1 2)混合于水中，加热至回流，并在回流状态保持2小时 5小时，停止加热， 调节反应液的pH值为5 6，趁热过滤、水洗、干燥的目标产物(含稀土元素的偶氮型颜料)。其中所说的含稀土元素化合物选自稀土元素的氯化物、稀土元素的硝酸盐、稀土元素的 硫酸盐、全氟磺酸稀土盐Re(RnS03)n，其中Re为含稀土元素、Rn为d C6全氟垸基、n为 Re的化合价数l或全氟羧酸稀土盐[Re(RcC02)n,其中Re为含稀土元素、Re为Q C6全氟垸基、n为Re的化合价数]中一种、二种或二种以上混合物。<formula>formula see original document page 4</formula>III以下通过实施例对本专利技术作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本专利技术的内容，因此， 所举之例并不限制本专利技术的保护范围。实施例1将3.4g (0.025mol)氨基胍碳酸氢盐缓慢投入盐酸溶液中，降温至0。C以下，用亚硝酸钠 (钾)溶液在15分钟内将其叠氮化，保证叠氮化完全，检验亚硝酸钠是否过量，得到无色透 明溶液；然后加6.5g巴比妥酸进行縮合，先在50'C下反应40-50分钟，然后调pH二4-5，继 续升温至90'C下反应3小时，得到鲜艳的橙红色悬浮液；将上述物料转入事先装有200ml水 的烧杯中，在85-95'C下快速投入事先溶解含5.13gYCl3的溶液，搅拌升温至沸腾，回流反应 3.5-4小时，停止加热，调pH-5-6，趁热过滤、水洗，滤饼干燥后得到鲜亮绿光黄固体颜料。实施例2将2.72g (0.02mol)氨基胍碳酸氢盐缓慢投入盐酸溶液中，降温至O'C以下，用亚硝酸 钠溶液在15分钟内将其叠氮化，保证叠氮化完全，检验亚硝酸钠是否过量，得到无色透明溶 液；然后加5.25g巴比妥酸进行縮合，先在50'C下反应40分钟，然后调pH二4-5，继续升温 至9(TC下反应3小时，得到鲜艳的橙红色悬浮液；将上述物料转入事先装有180ml水的烧杯 中，在85-95'C下快速投入事先溶解含12.3g La(CF3S03)3的溶液，搅拌升温至沸腾，回流反 应3.5-4小时，停止加热，调pH-5-6，趁热过滤、水洗、滤饼干燥后得到亮黄色固体颜料。实施例3将3.4g (0.025mol)氨基胍碳酸氢盐缓慢投入盐酸溶液中，降温至0。C以下，用亚硝酸钠 溶液在15分钟内将其叠氮化，保证叠氮化完全，检验亚硝酸钠是否过量，得到无色透明溶液； 然后加6.5g巴比妥酸进行縮合，先在50'C下反应40分钟，然后调pH=4-5，继续升温至90'C 下反应3-3.5小时，得到鲜艳的橙红色悬浮液；将上述物料转入事先装有200ml水的烧杯中， 在85-90'C下快速投入事先溶解含32.4g Nd(C7FuC02)3的溶液，搅拌升温至沸腾，回流反应 3.5-4小时，停止加热，调pH-5-6，趁热过滤、水洗、干燥、粉碎得到偏红光黄色固体颜料。实施例4将3.4g (0.025mol)氮基胍碳酸氢盐缓慢投入盐酸溶液中，降温至0。C以下，用亚硝酸钠 溶液在15分钟内将其叠氮化，保证叠氮化完全，检验亚硝酸钠是否过量，得到无色透明溶液； 然后加6.5g巴比妥酸进行縮合，先在5(TC下反应50分钟，然后调pH=4-5，继续升温至卯'C 下反应3小时，得到鲜艳的橙红色悬浮液；将上述物料转入事先装有200ml水的烧杯中，在 85-95'C下快速投入事先溶解含6.73g SmCl3的溶液，搅拌升温至沸腾，回流反应3-4小时，停止加热，调pH:5-6，趁热过滤、水洗、干燥、粉碎得到鲜艳的红光黄固体颜料。所制得颜料的XRD谱图见图1、其热失重(TG)谱图见图3-a。实施例5将2.72g (0.02mol)氨基胍碳酸氢盐缓慢投入盐酸溶液中，降温至0'C以下，用亚硝酸钠 溶液在15分钟内将其叠氮化，保证叠氮化完全，检验亚硝酸钠是否过量，得到无色透明溶液; 然后加6.5g巴比妥酸进行縮合，先在5(TC下反应45分钟，然后调pH=4-5，继续升温至90°C 下反应3小时，得到鲜艳的橙红色悬浮液；将上述物料转入事先装有180ml水的烧杯中，在 85-95'C下快速投入事先溶解含5.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含稀土元素的偶氮型颜料，其主要由式Ⅰ所示化合物与含稀土元素化合物反应制得，其中式Ⅰ所示化合物与含稀土元素化合物的摩尔比为１∶（１～２）； ＊＊＊ Ⅰ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王利民，王桂峰，王峰，田禾，陈立荣，杨柳波，
申请(专利权)人：华东理工大学，浙江百合化工控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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