本发明专利技术涉及一种２，２－双［４－（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯基］六氟丙烷的制备方法，包括：将２，２－双［４－（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯基］六氟丙烷、有机溶剂、活性炭粉末、氯化铁催化剂加入反应釜中，加热，搅拌，升温到７０℃～８０℃，滴加水合肼水溶液，滴加时间严格控制在１．５－２小时，于７０℃～８０℃温度内保持反应５～８小时后，趁热过滤，除去滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到２，２－双［４－（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯基］六氟丙烷固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。
【技术实现步骤摘要】
,-双六氟丙烷的制备方法
本专利技术属于芳香族含氟有机化合物的制备领域，特别是涉及一种，-双六氟丙烷的制备方法。
技术介绍
芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、优良的力学性能、电气性能和耐 有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于它的这些耐高 温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的功能材料，可 以满足LCD (液晶显示器)的性能要求。含氟聚酰亚胺材料不仅具有上述的优异性能，而且还具有非常优异的光学透明性、阻 燃性以及优良的成型加工性。此外，其介电常数、介电损耗和吸水率都比较低。 含氟聚酰亚胺材料在某些领域具有重要的应用价值，如柔性太阳辐射保护装置、液晶取向 膜、气体分离膜、集成电路的钝化涂层或层间绝缘介质、通讯连接器的波导材料、柔性印 制线路板的电气绝缘介质膜等。虞鑫海化工新型材料，003， 31 (10) :4~7,31公开了 ,-双六氟丙烷及其含氟聚酰亚胺材料的制备方法。虞鑫海绝缘材料，007， 40 (4): 1 5， 8公开了 ，-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟 丙烷的制备方法，它不仅是制备含氟聚苯并噁唑高分子材料的重要原料，也是制备含氟含 酚羟基聚酰亚胺树脂的重要原料。中国专利CN10134991A公开了 ,-双六氟丙烷的制备方 法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂的重 要原料。中国专利CN1014508A公开了 ,-双六氟丙烷的制 备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂 的重要原料。中国专利CN1014503A公开了 ,-双六氟丙烷 的制备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料。,-双[4-(-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯萄六氟丙垸是合成芳香族含氟聚酰亚胺高分子材料 的重要原料之一。CHUN-SHAN WANG, RONG-WEN YANG 六氟丙烷的制备方法，其特征在于利用，-双六氟丙烷、10%钯/炭和乙醇溶剂，于86。C滴加水合 肼，历时30分钟滴加完成后，过滤，除去钯/炭，除去过量的水合肼和乙醇溶剂得到粗产 物，随后用乙醇重结晶得到，-双六氟丙烷白色针状 物(收率86.1%)，熔点159°C~160°C。但是该方法的缺点在于(1) 10%钯/炭催化剂价 格昂贵，导致产品成本较高；()需要重结晶操作，无法一步得到高纯度产品；(3)产品 收率偏低。Wonbong Jang a, Daeyong Shin a, Seunghyuk Choi a,等人六氟丙垸 的制备方法，其特征在于利用,-双六氟丙烷、10% 钯/炭和体积比为l: 1的甲醇/乙酸乙酯混合溶剂，室温下搅拌30分钟，加热升温至6(TC， 通氢气，继续搅拌3小时，过滤，除去钯/炭，旋蒸浓縮母液，8(TC真空干燥，获得淡黄色 ，-双六氟丙烷(收率87.5%)，熔点69。C。但是该 方法的缺点在于(1) 10%钯/炭催化剂价格昂贵，导致产品成本较高；()产品颜色偏深， 纯度偏低，无法一步得到高纯度产品；(3)产品收率偏低。C腦-PING YANG, RUEI-S画CHEN, KUEI-HUNG CHENEffects of Diamines and Their Fluorinated Groups on the Color Lightness and Preparation of Organosoluble Aromatic Polyimides from ,-Bis-hexafluoropropane， Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, 003 ， 41: 9 -938公开了，-双六氟丙烷的制备方法，其特征 在于利用,-双六氟丙烷、10%钯/炭和乙醇溶剂， 于7(TC 8(TC温度范围内边搅拌边滴加水合肼，历时30分钟滴加完成后，加热升温，回流 反应小时，趁热过滤，除去钯/炭，蒸馏浓縮母液，除去溶剂，将浓縮液倒入水中，以析 出固体产物，室温真空干燥，得到白色的，-双六氟 丙烷产品，熔点65X: 66'C。但是该方法的缺点在于采用10%钯/炭作为催化剂，其价格 昂贵，导致产品成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种,-双[4-(-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯萄六 氟丙垸的制备方法，该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。本专利技术的具体化学反应方程式如下CF3△FeCl3/Caq.HNNH.H0本专利技术的一种，-双六氟丙垸的制备方法，包括 将,-双六氟丙垸、有机溶剂、活性炭粉末、氯化铁 催化剂加入反应釜中，加热，搅拌，升温到70'C 8(TC，滴加水合肼水溶液，滴加时间严 格控制在1.5-小时，于7(TC 80'C温度内保持反应5 8小时后，趁热过滤，除去滤渣，留 取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得 到，-双六氟丙垸固体；其中，有机溶剂与,-双六氟丙烷的体积重量比 为5毫升 10毫升:1克；活性炭粉末与,-双六氟丙 烷的质量比为l: 5-10;去离子水与有机溶剂的体积比为1-: 1。所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1，-丙二醇、1,3-丙二醇 中的一种或几种混合物；所述的水合肼水溶液的质量百分比浓度为80%-85%;所述的水合肼水溶液，其中水合肼摩尔数与,-双 六氟丙烷的摩尔数之比为1: 8-16;5所述的氯化铁催化剂与，-双六氟丙烷的重量比 为h 0~80。在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，于Ot l(TC温度范围内，将所得到的,-双六氟丙烷固体与等摩尔的均苯四甲酸二酐进行反应，获得了高 粘稠状的聚酰胺酸溶液，其特性粘度高达1.7dL/g;将上述聚酰胺酸溶液均匀地涂覆于干净的玻璃板上，放入烘箱，固化工艺为从室温 升至10(TC，保温1小时，继续升温至00。C，保温1小时，继续升温至5(TC,保温0.5 小时，自然冷却至室温，脱膜，得到,-双六氟丙烷/ 均苯四甲酸二酐-聚酰亚胺薄膜。 有益效果(1) 本专利技术的制备方法操作简单，对设备无特殊要求；反应过程在常压下进行，原料来 源方便，采用了低成本的氯化铁催化剂，替代了昂贵的钯/炭催化剂，成本低，不涉及也不 产生腐蚀性物质；有机溶剂使用种类少，可反复循环再用，对环境友好；() 该方法无需重结晶操作，简化了工艺，并且产品收率高达96%以上，纯度高达99.8%， 适用于工业化生产。附图说明图1是,-双六氟丙烷的分子结构；图是,-双六氟丙烷的傅立叶转换红外光谱FTIR图谱；图3是,-双六氟丙垸/均苯四甲酸二酐-聚酰亚胺的傅立叶转换红外光谱FTIR图谱。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而 不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。实施例1将71.4克(0.10摩尔),-双六氟丙垸、710毫升 乙醇溶剂、7.克活性炭粉末、3.5克氯化铁催化剂加入反应釜中，加热，搅拌，升温到70 。C 80。C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种２，２－双［４－（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯基］六氟丙烷的制备方法，包括： 将２，２－双［４－（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯基］六氟丙烷、有机溶剂、活性炭粉末、氯化铁催化剂加入反应釜中，加热，搅拌，升温到７０℃～８０℃， 滴加水合肼水溶液，滴加时间严格控制在１．５－２小时，于７０℃～８０℃温度内保持反应５～８小时后，趁热过滤，除去滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到２，２－双［４－（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯基］六氟丙烷固体； 其中，有机溶剂与２，２－双［４－（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯基］六氟丙烷的体积重量比为５毫升～１０毫升∶１克；活性炭粉末与２，２－双［４－（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯基］六氟丙烷的质量比为１∶５ －１０；去离子水与有机溶剂的体积比为１－２∶１。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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