一种具有自清洁和油水分离功能的超疏水棉布的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种具有自清洁和油水分离功能的超疏水棉布的制备方法，属于功能材料技术领域。所述的制备方法，使用硅烷表面活性剂改性对商用棉布进行巯基改性，在正己烷溶液中利用光敏剂在改性后的棉布上原位接枝聚丁二烯，再通过双巯基化合物将疏水粒子接枝到棉布上。本发明专利技术制备的超疏水棉布具有良好的超疏水性能和油水分离的选择性，对油水混合物中的油具有超高的连续吸附效率，可达99.9％。本发明专利技术工艺简单，适合工业化生产，制备的超疏水棉布具有高稳定性，可循环使用，可用于海中原油泄漏，含油工业废水处理等水体的修复。含油工业废水处理等水体的修复。含油工业废水处理等水体的修复。

【技术实现步骤摘要】
一种具有自清洁和油水分离功能的超疏水棉布的制备方法


[0001]本专利技术属于功能材料
，具体涉及一种具有自清洁和油水分离功能的超疏水棉布的制备方法。

技术介绍

[0002]随着仿生技术的不断发展，研究者对从荷叶、花瓣、水黾和鸟类羽毛等进行仿生，制备出接触角大于150
°
，滚动角小于10
°
的超疏水材料，这类材料具有自清洁防冰、防雾和防腐蚀等优点，在绿色打印、传感器以及油水分离等多个领域均有重要的应用前景，备受关注。
[0003]构成超疏水材料两大关键要素是材料表面较低的表面能以及具有一定粗糙度的微观结构。在这一理论基础上，开发出多种方法制备超疏水表面，包括等离子刻蚀、相分离、化学气相沉积、层层自组装、溶液浸泡法以及溶胶
‑
凝胶法，溶液浸泡法由于其在材料表面构建微/纳结构的高效率以及简单易操作而广泛用于制备各超疏水材料表面。
[0004]近年来，对于用来油水分离的超疏水棉布材料已经被广泛研究，将油水混合物通过超疏水棉布时，利用其本身的特性使得水被排斥在一端而油可以通过，从而实现油水分离。但是在大规模实际应用中，超疏水材料仍有需要的解决的问题，简单经济、环境友好的制备方法有待开发。
[0005]现在的报道中，例如中国专利CN103243545A、CN104294592A中，都使用了含氟化合物降低表面能，这类含氟化合物不仅价格昂贵，而且还会造成对人体健康和环境造成问题。另外，由于超疏水材料表面的特殊性，在油水分离中容易被腐蚀，使其应用受到限制。所以，开发经济、简单、环境友好以及良好耐腐蚀性的超疏水棉布是大规模应用于油水分离场景的必经之路。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种具有自清洁和油水分离功能的超疏水棉布的制备方法，工艺简单，适合工业化生产，采用该方法制备的超疏水棉布具有高稳定性，良好的耐腐蚀性和耐磨性，能够快速分离油水混合物。
[0007]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0008]所述的具有自清洁超和油水分离功能的超疏水棉布的制备制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1、棉布改性
[0010]将经过碱处理的棉布浸泡在乙醇和水的混合液中，得到混合液A；称取表面活性剂硅烷溶解到乙醇中，得到溶液B；将混合液A和溶液B混合均匀，得到混合液C；在40～70℃水浴中反应4～8h，反应完成后，将棉布使用乙醇冲洗3～6次，干燥，得到改性棉布；
[0011]S2、超疏水棉布的制备
[0012]将改性棉布浸泡在正己烷溶液中，得到溶液C；称取聚合物溶解在正己烷中，得到
溶液D，将溶液C和溶液D混合均匀，得到混合液E；在40～70℃水浴中搅拌4～8h，然后加入光引发剂搅拌，得到混合液F；称取疏水粒子分散在正己烷中，得到混合液G，将混合液F和混合液G混合均匀，然后加入双巯基化合物，在40～70℃水浴中搅拌1～2h，然后将棉布使用正己烷冲洗3～6次后，使用紫外灯照射15～25min，再干燥，干燥完成后，得到超疏水棉布。
[0013]优选的，步骤S1中，所述棉布的碱处理，是将棉布浸泡在2～6wt％的氢氧化钠的水溶液中20～60min，然后使用去离子水洗至中性，干燥。
[0014]优选的，步骤S1中，所述的表面活性剂硅烷为3
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巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、3
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(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
[0015]优选的，步骤S1中，乙醇和水的混合液中，乙醇和水的质量比为4:(1～0.5)；溶液B中，表面活性剂硅烷与乙醇的质量比为1:(4～12)。
[0016]优选的，步骤S2中，溶液D中，聚合物与正己烷的质量比为1:(12～25)，聚合物为数均分子量为1000～300000的不饱和聚丁二烯橡胶，包括丁二烯苯乙烯共聚物和聚丁二烯聚合物中的一种。
[0017]优选的，步骤S2中，光引发剂为苯偶姻及衍生物，包括安息香、安息香二甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚或安息香丁醚中的一种或几种，与聚合物的质量比为1:(100～2500)。
[0018]优选的，步骤S2中，混合液G中，疏水粒子与正己烷的质量比为1:(10～50)，疏水粒子与聚合物的质量比为(1～15):1，疏水粒子为乙烯基
‑
聚倍半硅氧烷、甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷和专利CN113929104A所公开的疏水纳米二氧化硅中的一种或几种。
[0019]优选的，步骤S2中，双巯基化合物与聚合物的质量比为1:(10～100)，双巯基化合物包括分子链中含有两个巯基的分子，例如双巯基乙酸乙二醇酯、1,6
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己二硫醇、3,4
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已二硫醇、丙二硫醇、2,3
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丙二硫醇和2,3
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戊二硫醇中的一种或几种。
[0020]优选的，步骤S2中，紫外灯波长为365nm，强度为300mW/cm2，距离棉布15～20cm的地方照射。
[0021]优选的，步骤S1、S2中，干燥为真空烘箱干燥，温度为70～100℃，时间为2～4h。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0023](1)本专利技术通过棉布进行改性，再利用室温快速反应的巯基
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烯点击反应将聚丁二烯等含不饱和双键的聚合物、疏水粒子固定在棉布表面，获得具有自清洁性和油水分离功能的超疏水棉布。具体的，棉布表面的羟基与表面活性剂硅烷发生缩合反应，然后在与聚丁二烯等含不饱和双键的聚合物建立化学链接。通过在表面引入疏水粒子实现对棉布表面微纳米结构的调控，实现棉布的自清洁和油水分离功能。方法简单，可以大面积实施。
[0024](2)改性后的棉布，表面存在聚合物层，对大部分油溶剂具有亲和性，而对水具有排斥性，所以可以迅速吸附油溶剂，包括正己烷、甲苯、氯代烷烃、石油醚等油溶液，并且可多次循环使用，可在水面、海面上迅速分离油溶剂，分离速度快，分离效果好。
[0025](3)本专利技术制备得到的超疏水棉布，具有良好的自清洁性，空气中水接触角可以达到157
°
，并且并未使用价格昂贵和含氟化合物进行降低表面能。本专利技术使用的是常用的是聚丁二烯不饱和聚合物降低表面能，对整个过程的成本降低起着重要的作用。
附图说明
[0026]图1为水滴(亚甲基蓝染色)、橙汁、牛奶滴在未处理的棉布；
[0027]图2为超疏水棉布的油水分离示意图；
[0028]图3为水滴(亚甲基蓝染色)、橙汁、牛奶滴在实施例1所制备棉布状态图；
[0029]图4为未处理的棉布的低倍扫描电镜图；
[0030]图5为未处理的棉布的高倍扫描电镜图；
[0031]图6为实施例1所制备的超疏水棉布的低倍扫描电镜图；
[0032]图7为实施例1所制备的超疏水棉布的高倍扫描电镜图；
[0033]图8为各实施例所制备超疏水棉布的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有自清洁和油水分离功能的超疏水棉布的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、棉布改性将经过碱处理的棉布浸泡在乙醇和水的混合液中，得到混合液A；称取表面活性剂硅烷溶解到乙醇中，得到溶液B；将混合液A和溶液B混合均匀，得到混合液C；在40～70℃水浴中反应4～8h，反应完成后，将棉布使用乙醇冲洗，干燥，得到改性棉布；S2、超疏水棉布的制备将改性棉布浸泡在正己烷溶液中，得到溶液C；称取聚合物溶解在正己烷中，得到溶液D，将溶液C和溶液D混合均匀，得到混合液E；在40～70℃水浴中搅拌4～8h，然后加入光引发剂搅拌，得到混合液F；称取疏水粒子分散在正己烷中，得到混合液G，将混合液F和混合液G混合均匀，然后加入双巯基化合物，在40～70℃水浴中搅拌1～2h，然后将棉布使用正己烷冲洗后，使用紫外灯照射15～25min，再干燥，干燥完成后，得到超疏水棉布。2.根据权利要求1所述的一种具有自清洁和油水分离功能的超疏水棉布的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述棉布的碱处理，是将棉布浸泡在2～6wt％的氢氧化钠的水溶液中20～60min，然后使用去离子水洗至中性，干燥。3.根据权利要求1所述的一种具有自清洁和油水分离功能的超疏水棉布的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的表面活性剂硅烷为3
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巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、3
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(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种具有自清洁和油水分离功能的超疏水棉布的制备方法，其特征在于：步骤S1中，乙醇和水的混合液中，乙醇和水的质量比为4:(1～0.5)；溶液B中，表面活性剂硅烷与乙醇的质量比为1:(4～12)。5.根据权利要求1所述的一种具有自清洁和油水分离功能的超疏水棉布的制备方法，其特征在于：步骤S2中，溶液D中...

【专利技术属性】
技术研发人员：华静，刘玉冬，邹沐华，刘金慧，耿洁婷，李圣凯，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：