polymer-COFs-生物质复合膜及其制备方法、应用技术

本发明专利技术公开了polymer

【技术实现步骤摘要】
polymer
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COFs
‑
生物质复合膜及其制备方法、应用


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及polymer
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COFs
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生物质复合膜及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]聚合物(Polymer)膜的化学稳定性优异，是目前使用最广泛的膜材料之一；水处理用的Polymer膜具有坚韧度高、对液体的耐渗透性高、耐绝大多数化学品与溶剂、耐候性好等优点。但是Polymer膜的使用过程中存在一些问题，如疏水性强导致其易被污染，使膜的通量产生大幅度下降，机械强度有待提高等。为了克服上述问题，Polymer膜的改性成为研究热点，常用的改性方法有原材料改性、表面改性和共混改性等。这些改性方法主要目的在于提高Polymer膜的亲水性，增加水通量并降低污染率。
[0003]用COF材料对Polymer进行改性也是Polymer膜的改性方式之一。首先由COF配体和线性亲水Polymer制备一种单体，然后和另一种单体共聚形成聚合物共价有机骨架(Polymer
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COF)；Polymer共价键和COFs实现化学结合，提高结构稳定性。并且复合膜的孔径变小、孔隙率增大，提高了筛分性。但是由于线性Polymer的存在，导致合成的Polyer
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COF稳定性和机械强度仍需要进一步提高，不利于复合膜的循环利用。
[0004]细菌纤维素(Bacterial cellulose.BC)由于自身亲水性强，可生物降解以及含有大量羟基官能才等特性，是理想的离子吸附材料。但由于细菌纤维素构效关系的影响，限制了其在吸附材料领域的应用。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：polymer
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COFs
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生物质复合膜的制备方法，包括有以下步骤：
[0006]步骤一、COFs材料的制备：将一定量的2,4,6
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三(4
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氨基苯基)1.3,5
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三嗪和一定量的2,3,5,6
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四氟对苯二甲醛混合，然后加入一定量的1,2
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二氯苯和一定量的正丁醇，将混合溶液超声处理后再加入一定量的乙酸水溶液，得到均匀分散的黄色溶液；
[0007]将黄色溶液利用氮气
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冷冻
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脱气处理多次，去除黄色溶液中的氧气，之后干燥箱中干燥加热一段时间，最后将产物分别用四氢呋喃、丙酮、甲醇离心清洗，再用正己烷进行过滤并将其置于真空干燥箱中在干燥，得到橘黄色固体粉末即为所需的COFs材料；
[0008]步骤二、polymer
‑
COFS材料的合成：称取一定量的COFs材料分散至一定量的N,N
‑
二甲基甲酰胺中，再加入一定量的无水碳酸钾和一定量的溶有盐酸多巴胺的DMF溶液，超声处理后恒温加热一段时间，最后将反应产物分别用丙酮、水、甲醇离心清洗，并将反应产物真空干燥，得到褐色固体粉末即为所需的polymer
‑
COFS材料；
[0009]步骤三、细菌纤维素干膜的制备：将接种了木醋杆菌菌液后的细菌纤维素营养液转移至恒温状态的生物培养箱中在静止状态下培养生长，将生长好的细菌纤维素取出，用去离子水清洗干净细菌纤维素去除其表面的杂质；配置NaOH溶液，将清洗后细菌纤维素放
入NaOH溶液中，水浴加热锅中加热处理，处理完成后将细菌纤维素取出用去离子水反复冲洗，然后在水浴加热锅中与离子水一起水浴加热处理，直至细菌纤维素的PH值呈中性；最后将细菌纤维素放入冷冻干燥机中冻干，得到细菌纤维素干膜；
[0010]步骤四、polymer
‑
COFs
‑
生物质复合膜的合成：将步骤二中制得的polymer
‑
COFS材料溶解于乙酸溶液中，搅拌、超声处理；将细菌纤维素干膜放入高压反应釜内中，然后将溶解有polymer
‑
COFS材料的乙酸溶液加入高压反应釜内，使溶液淹没细菌纤维素干膜；高压反应釜内高温反应一段时间，得到出UiO
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66
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NH2/BC复合纳米纤维膜；将制备出的UiO
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66
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NH2/BC复合纳米纤维膜分别用DMF和甲醇清洗多次，然后冷冻干燥，再真空干燥处理得到polymer
‑
COFs
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生物质复合膜；
[0011]步骤五、polymer
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COFs
‑
生物质复合膜的活化：把polymer
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COFs
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生物质复合膜在甲醇中浸泡，然后把膜用滤纸包好，用超临界二氧化碳干烧仪对样品进行干燥处理，最后将polymer
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COFs
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生物质复合膜放入烘箱中干燥固化。
[0012]作为上述技术方案的优选，所述步骤一中将108.6mg的2,4,6
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三(4
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氨基苯基)1.3,5
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三嗪和105mg的2,3,5,6
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四氟对苯二甲醛在玻璃管中混合，然后加入2mL的1,2
‑
二氯苯和4mL的正丁醇，将混合溶液超声处理20min后再加入1mL的浓度为6M的乙酸水溶液，得到均匀分散的黄色溶液；
[0013]将黄色溶液利用氮气
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冷冻
‑
脱气处理5次，去除黄色溶液中的氧气，之后干燥箱中干燥120℃加热处理3天，最后将产物分别用四氢呋喃、丙酮、甲醇离心清洗，再用正己烷进行过滤并将其置于真空干燥箱中60℃真空干燥12h，得到橘黄色固体粉末即为所需的COFs材料。
[0014]作为上述技术方案的优选，所述步骤二中称取20mg的COFs材料至3.0mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺中，超声分散60min，再加入40mg的无水碳酸钾和0.5mL的溶有盐酸多巴胺的DMF溶液，盐酸多巴胺的浓度为80mg/mL，超声处理3h后在100℃下恒温加热1天，最后将反应产物分别用丙酮、水、甲醇离心清洗，并将反应产物在60℃真空干燥12h，得到褐色固体粉末即为所需的polymer
‑
COFS材料。
[0015]作为上述技术方案的优选，所述步骤三中将接种了木醋杆菌菌液后的细菌纤维素营养液转移至恒温状态的生物培养箱中在静止状态下培养生长5天，将生长好的细菌纤维素取出，用去离子水清洗干净细菌纤维素去除其表面的杂质；配置1mol/L的NaOH溶液，将清洗后细菌纤维素放入NaOH溶液中，水浴加热锅中80℃加热处理12小时，处理完成后将细菌纤维素取出用去离子水反复冲洗，然后在水浴加热锅中与离子水一起80℃加热处理12小时，直至细菌纤维素的PH值呈中性；最后将细菌纤维素放入冷冻干燥机中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.polymer
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COFs
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生物质复合膜的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：步骤一、COFs材料的制备：将一定量的2,4,6
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三(4
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氨基苯基)1.3,5
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三嗪和一定量的2,3,5,6
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四氟对苯二甲醛混合，然后加入一定量的1,2
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二氯苯和一定量的正丁醇，将混合溶液超声处理后再加入一定量的乙酸水溶液，得到均匀分散的黄色溶液；将黄色溶液利用氮气
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冷冻
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脱气处理多次，去除黄色溶液中的氧气，之后干燥箱中干燥加热一段时间，最后将产物分别用四氢呋喃、丙酮、甲醇离心清洗，再用正己烷进行过滤并将其置于真空干燥箱中在干燥，得到橘黄色固体粉末即为所需的COFs材料；步骤二、polymer
‑
COFS材料的合成：称取一定量的COFs材料分散至一定量的N,N
‑
二甲基甲酰胺中，再加入一定量的无水碳酸钾和一定量的溶有盐酸多巴胺的DMF溶液，超声处理后恒温加热一段时间，最后将反应产物分别用丙酮、水、甲醇离心清洗，并将反应产物真空干燥，得到褐色固体粉末即为所需的polymer
‑
COFS材料；步骤三、细菌纤维素干膜的制备：将接种了木醋杆菌菌液后的细菌纤维素营养液转移至恒温状态的生物培养箱中在静止状态下培养生长，将生长好的细菌纤维素取出，用去离子水清洗干净细菌纤维素去除其表面的杂质；配置NaOH溶液，将清洗后细菌纤维素放入NaOH溶液中，水浴加热锅中加热处理，处理完成后将细菌纤维素取出用去离子水反复冲洗，然后在水浴加热锅中与离子水一起水浴加热处理，直至细菌纤维素的PH值呈中性；最后将细菌纤维素放入冷冻干燥机中冻干，得到细菌纤维素干膜；步骤四、polymer
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COFs
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生物质复合膜的合成：将步骤二中制得的polymer
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COFS材料溶解于乙酸溶液中，搅拌、超声处理；将细菌纤维素干膜放入高压反应釜内中，然后将溶解有polymer
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COFS材料的乙酸溶液加入高压反应釜内，使溶液淹没细菌纤维素干膜；高压反应釜内高温反应一段时间，得到出UiO
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NH2/BC复合纳米纤维膜；将制备出的UiO
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NH2/BC复合纳米纤维膜分别用DMF和甲醇清洗多次，然后冷冻干燥，再真空干燥处理得到polymer
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COFs
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生物质复合膜；步骤五、polymer
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COFs
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生物质复合膜的活化：把polymer
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COFs
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生物质复合膜在甲醇中浸泡，然后把膜用滤纸包好，用超临界二氧化碳干烧仪对样品进行干燥处理，最后将polymer
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COFs
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生物质复合膜放入烘箱中干燥固化。2.如权利要求1所述的polymer
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COFs
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生物质复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中将108.6mg的2,4,6
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三(4
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氨基苯基)1.3,5
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三嗪和105mg的2,3,5,6
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四氟对苯二甲醛在玻璃管中混合，然后加入2mL的1,2
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二氯苯和4mL的正丁醇，将混合溶液超声处理20min后再加入1mL的浓度为6M的乙酸水溶液，得到均匀分散的黄色溶液；将黄色溶液利用氮气
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冷冻
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脱气处理5次，去除黄色溶液中的氧气，之后干燥箱中干燥120℃加热处理3天，最后将产物分别用四氢呋喃、丙酮、...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵玉真，王绪富，
申请(专利权)人：宜兴辰创至诚新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：