本发明专利技术涉及一种生产磺草灵的改进工艺，该工艺包括以下步骤：（１）将甲醇钠溶液和甲醇置于反应容器中，搅拌得到混合液，再向混合液中加入磺胺固体，加热升温至５０－８０℃，反应时间为２－９ｈ；（２）向上述反应溶液滴加碳酸二甲脂，再保持温度在５０－８０℃，反应２－２０ｈ；（３）向上述混浊液中加入抑制生成副产物的试剂，再于２５－３０℃下搅拌反应２－４ｈ；（４）常压下对反应液进行蒸馏操作，回收甲醇，然后调节溶液的ｐＨ值至２－８，即可析出磺草灵固体。与现有技术相比，本发明专利技术将磺草灵的收率从８３％提高至９７％，大大提高了磺草灵的收率，降低了反应成本，并缩短整个反应的周期。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种改进工艺，尤其是涉及一种生产磺草灵的改进工艺。 磺草灵属氨基甲酸酯类化合物，是传导性除草剂。多应用于棉花、油菜、蔬菜、瓜 类等田地的土壤处理，桑、茶、果树的茎叶处理，能防除一年生和多年生杂草，在杂草2-4叶 期使用。磺草灵对甘蔗有特效，能增加产量和糖分。近年来已出现了抗磺草灵的番茄作 物。据文献资料可查，目前该产品的合成工艺可以分为碳酸二甲酯工艺及氯甲酸甲酯工艺， 由于氯甲酸甲酯是剧毒品，因此该工艺已经被淘汰，现在国内主要采用碳酸二甲酯工艺。 US3621042介绍了该路线的生产工艺 由于存在上面的副反应使得整个反应收率只有83%左右。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种。 本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现 —种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤 (1)将甲醇钠溶液和甲醇置于反应容器中，搅拌得到混合液，在25-3(TC下，向混合液中加入磺胺，加热升温至50-80°C ，反应2-9h，得到反应溶液，加入的甲醇钠溶液、甲醇和磺胺的重量比为1 : (0.3-0.4) : (0.7-0.8); (2)向步骤(1)的反应溶液中滴加碳酸二甲脂，再保持温度在50-8(TC， 反应2-20h，得到深棕色的混浊液，碳酸二甲脂的加入量与甲醇钠溶液的重量比为 (0. 6-0. 7) : 1 ; (3)向步骤(2)的混浊液中加入抑制生成副产物的试剂，再于25-3(TC下搅 拌反应2-4h ，得到反应液，抑制生成副产物的试剂的加入量与甲醇钠溶液的重量比为
技术介绍
(o. i-o. 2) : i; (4)在0.9-lMPa的条件下，对步骤(3)中的反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲醇，然后利用盐酸将回收甲醇后的溶液的PH值调节至2-8，即可析出磺草灵固体。 所述的步骤(1)中甲醇钠溶液的重量百分浓度为28-30%。 所述的步骤(3)中加入的抑制生成副产物的试剂包括碳酸钠或碳酸氢钠。 所述的步骤(3)中加入的抑制生成副产物的试剂为片碱或液碱。 所述的抑制生成副产物的试剂优选片碱。 所述的步骤(4)中盐酸的重量百分浓度为30-35%。 与现有技术相比，本专利技术将磺草灵的收率从83 %提高至97 % ，大大提高了磺草灵 的收率，从而降低了反应成本。另外，采用本方法后还可以縮短整个反应的周期。具体实施例方式以下结合实施例的具体实施方式再对本专利技术的上述内容作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本专利技术上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本专利技术的范围内。 实施例1 (1)将69g重量百分浓度为28X的甲醇钠溶液和21g甲醇置于四口反应瓶中，于 25t:搅拌得到混合液，再向混合液中加入48g土黄色的磺胺固体，加热升温至5(rC，反应 2h，得到反应溶液； (2)向上述反应溶液中滴加40g碳酸二甲脂，保持温度在50°C，反应2h，得到深棕 色的混浊液； (3)上述的混浊液中加入7g碳酸钠液碱，再于25t:下搅拌反应2h，得到反应液； (4)在0. 9MPa的条件下，对上述反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲醇，然后利用 重量百分浓度为30 %的盐酸将回收甲醇后的溶液的pH值调节至2，此时有大量的固体析 出，得到磺草灵固体67g，收率98% 。 实施例2 (1)将69g重量百分浓度为29%的甲醇钠溶液和24g甲醇置于四口反应瓶中， 于.2『C搅拌得到混合液，再向混合液中加入52g土黄色的磺胺固体，加热升温至7(TC，反 应6h，得到反应溶液； (2)向上述反应溶液中滴加40g碳酸二甲脂，保持温度在50°C，反应2h，得到深棕 色的混浊液； (3)上述的混浊液中加入8g片碱，再于28t:下搅拌反应3h，得到反应液； (4)在0. 9MPa的条件下，对上述反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲醇，然后利用 重量百分浓度为32 %的盐酸将回收甲醇后的溶液的pH值调节至5，此时有大量的固体析 出，得到磺草灵固体68g，收率98. 5% 。 实施例3 (1)将69g重量百分浓度为30X的甲醇钠溶液和28g甲醇置于四口反应瓶中，于 3(TC搅拌得到混合液，再向混合液中加入55g土黄色的磺胺固体，加热升温至8(TC，反应49h，得到反应溶液； (2)向上述反应溶液中滴加48g碳酸二甲脂，保持温度在8(TC，反应20h，得到深棕 色的混浊液； (3)上述的混浊液中加入14g片碱，再于3(TC下搅拌反应4h，得到反应液； (4)在lMPa的条件下，对上述反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲醇，然后利用重 量百分浓度为35 %的盐酸将回收甲醇后的溶液的pH值调节至8，此时有大量的固体析出， 得到磺草灵固体65g，收率96. 7% 。权利要求一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤(1)将甲醇钠溶液和甲醇置于反应容器中，搅拌得到混合液，在25-30℃下，向混合液中加入磺胺，加热升温至50-80℃，反应2-9h，得到反应溶液，加入的甲醇钠溶液、甲醇和磺胺的重量比为1∶(0.3-0.4)∶(0.7-0.8)；(2)向步骤(1)的反应溶液中滴加碳酸二甲脂，再保持温度在50-80℃，反应2-20h，得到深棕色的混浊液，碳酸二甲脂的加入量与甲醇钠溶液的重量比为(0.6-0.7)∶1；(3)向步骤(2)的混浊液中加入抑制生成副产物的试剂，再于25-30℃下搅拌反应2-4h，得到反应液，抑制生成副产物的试剂的加入量与甲醇钠溶液的重量比为(0.1-0.2)∶1；(4)在0.9-1MPa的条件下，对步骤(3)中的反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲醇，然后利用盐酸将回收甲醇后的溶液的pH值调节至2-8，即可析出磺草灵固体。2. 根据权利要求l所述的一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，所述的步骤(l)中 甲醇钠溶液的重量百分浓度为28-30%。3. 根据权利要求l所述的一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，所述的步骤(3)中 加入的抑制生成副产物的试剂包括碳酸钠或碳酸氢钠。4. 根据权利要求l所述的一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，所述的步骤(3)中 加入的抑制生成副产物的试剂为片碱或液碱。5. 根据权利要求4所述的一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，所述的抑制生成 副产物的试剂优选片碱。6. 根据权利要求1所述的一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，所述的步骤(4)中 盐酸的重量百分浓度为30-35%。全文摘要本专利技术涉及一种生产磺草灵的改进工艺，该工艺包括以下步骤(1)将甲醇钠溶液和甲醇置于反应容器中，搅拌得到混合液，再向混合液中加入磺胺固体，加热升温至50-80℃，反应时间为2-9h；(2)向上述反应溶液滴加碳酸二甲脂，再保持温度在50-80℃，反应2-20h；(3)向上述混浊液中加入抑制生成副产物的试剂，再于25-30℃下搅拌反应2-4h；(4)常压下对反应液进行蒸馏操作，回收甲醇，然后调节溶液的pH值至2-8，即可析出磺草灵固体。与现有技术相比，本专利技术将磺草灵的收率从83％提高至97％，大大提高了磺草灵的收率，降低了反应成本，并缩短整个反应的周期。文档编号C07C303/40GK10本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤： （１）将甲醇钠溶液和甲醇置于反应容器中，搅拌得到混合液，在２５－３０℃下，向混合液中加入磺胺，加热升温至５０－８０℃，反应２－９ｈ，得到反应溶液，加入的甲醇钠溶液、甲醇和磺胺的重量比为１∶（０．３－０．４）∶（０．７－０．８）； （２）向步骤（１）的反应溶液中滴加碳酸二甲脂，再保持温度在５０－８０℃，反应２－２０ｈ，得到深棕色的混浊液，碳酸二甲脂的加入量与甲醇钠溶液的重量比为（０．６－０．７）∶１； （３）向步骤（２）的混浊液中加入抑制生成副产物的试剂，再于２５－３０℃下搅拌反应２－４ｈ，得到反应液，抑制生成副产物的试剂的加入量与甲醇钠溶液的重量比为（０．１－０．２）∶１； （４）在０．９－１ＭＰａ的条件下，对步骤（３）中的反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲醇，然后利用盐酸将回收甲醇后的溶液的ｐＨ值调节至２－８，即可析出磺草灵固体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王海水，郑锦彪，胡晓明，田晓宏，
申请(专利权)人：南通泰禾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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