Cu-Mo-S纳米线及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Cu

【技术实现步骤摘要】
Cu
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Mo
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S纳米线及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米线的制备
，具体而言，涉及一种Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法和一种Cu
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Mo
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S纳米线。

技术介绍

[0002]氢能具有无污染以及可再生等特点，被誉为21世纪最佳的能源载体。电解水制氢是获取绿氢的重要方式，价格昂贵且低产量的贵金属催化剂是其商业化的主要瓶颈之一，因此开发一种成本低廉并且能够与贵金属媲美的催化材料是目前亟需解决的问题。

技术实现思路

[0003]为了解决或改善上述技术问题至少之一，本专利技术的一个目的在于提供一种Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法。
[0004]本专利技术的另一个目的在于提供一种Cu
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Mo
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S纳米线。
[0005]为实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法，包括：将硝酸铜、钼酸铵与三硫氰酸溶解于去离子水中，超声搅拌第一时间阈值后加入苯胺溶液，形成第一混合溶液；通过稀盐酸逐滴调节第一混合溶液的酸碱值直至第一混合溶液呈酸性，形成第二混合溶液；将第二混合溶液在第一温度阈值下静置第二时间阈值，得到沉淀物；通过乙醇与去离子水将沉淀物进行多次清洗，在第二温度阈值下烘干第三时间阈值；将烘干后的沉淀物进行研磨，得到粉末；将粉末在氮气氛围下以第一速度阈值匀速升温至第三温度阈值并维持第四时间阈值，得到Cu
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Mo
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S纳米线。
[0006]根据本专利技术提供的Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法的技术方案，通过Cu掺杂Mo2C
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MoS2，改变Mo外层电子结构，将半导体性质的MoS2转变为具有金属性质的谢弗雷尔相的Cu
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Mo
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S化合物，有利于大幅度提升其HER性能。本专利技术限定的技术方案中，使用廉价的过渡金属材料代替昂贵且产量有限的贵金属材料，有利于降低电解水的生产成本。另外，Cu
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Mo
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S纳米线的制备过程中，通过Cu掺杂Mo硫化物改变Mo外层电子结构，实现性能提升，有利于提高催化活性，降低电解能耗。
[0007]具体而言，Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法的步骤包括：第一步，将硝酸铜、钼酸铵与三硫氰酸溶解于去离子水中，超声搅拌第一时间阈值后加入苯胺溶液，形成第一混合溶液。硝酸铜是一种无机化学物，化学式为Cu(NO3)2。钼酸铵是一种无机盐，化学式为(NH4)2MoO4。三硫氰酸即三聚硫氰酸，分子式为C3H3N3S3。去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水。将一定比例的硝酸铜、钼酸铵与三硫氰酸溶解于去离子水中。可选地，硝酸铜的物质的量与钼酸铵的物质的量之和，与三硫氰酸的物质的量相等。可选地，硝酸铜的物质的量，占硝酸铜的物质的量与钼酸铵的物质的量之和的5%至70%。可选地，硝酸铜的物质的量与钼酸铵的物质的量相等。进一步地，将溶液通过超声搅拌第一时间阈值后加入苯胺溶液。超声搅拌即超声波搅拌，利用超声波的空化产生的高剪切力对溶液进行搅拌。苯胺又名氨基苯，是一种有机化合物，化学式为C6H7N，为一种无色油状液体。
将苯胺溶于乙醇或乙醚等有机溶剂中可得到苯胺溶液。可选地，去离子水与苯胺溶液的体积比为50：1。可选地，将0.05mmol（毫摩尔）硝酸铜、0.95mmol钼酸铵与1mmol三硫氰酸溶解于50mL去离子水中，超声搅拌30min后加入1mL苯胺溶液。可选地，将0.5mmol（毫摩尔）硝酸铜、0.5mmol钼酸铵与1mmol三硫氰酸溶解于50mL去离子水中，超声搅拌30min后加入1mL苯胺溶液。可选地，将0.5mmol（毫摩尔）硝酸铜、0.5mmol钼酸铵与1mmol三硫氰酸溶解于50mL去离子水中，超声搅拌30min后加入1mL苯胺溶液。本步骤的目的在于将硝酸铜、钼酸铵、三硫氰酸、去离子水以及苯胺溶液进行混合，得到第一混合溶液；第二步，通过稀盐酸逐滴调节第一混合溶液的酸碱值直至第一混合溶液呈酸性，形成第二混合溶液。酸碱值为pH值。可选地，利用稀盐酸逐滴调节第一混合溶液的pH值，直至pH值为3.5。本步骤的目的在于将第一混合溶液的酸碱值调整为酸性条件，并得到第二混合溶液；第三步，将第二混合溶液在第一温度阈值下静置第二时间阈值，得到沉淀物。此处的沉淀物为Cu
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Mo络合物。将混合溶液置于50℃的烘箱内，静置12h，得到Cu
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Mo络合物。本步骤的目的在于，使第二混合溶液内的化学物质在酸性条件以及第一温度阈值下发生化学反应，得到Cu
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Mo络合物。前三个步骤为前驱体制备步骤。前驱体是获得目标产物前的一种存在形式，大多以有机、无机配合物或混合物的形式存在；第四步，通过乙醇与去离子水将沉淀物进行多次清洗，在第二温度阈值下烘干第三时间阈值。多次清洗以及烘干的目的在于去除无关变量。可选地，使用乙醇与去离子水将沉淀物多次清洗后，在60℃下烘干4h；第五步，将烘干后的沉淀物进行研磨，得到粉末。研磨后得到的粉末具有更大的接触面积，有利于后续步骤中发生化学反应。可选地，将研磨后的粉末置于石英舟中。石英舟又名石英玻璃，具有耐高温的特点；第六步，将粉末在氮气氛围下以第一速度阈值匀速升温至第三温度阈值并维持第四时间阈值，得到Cu
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Mo
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S纳米线。此处的氮气作为保护气。可选地，将放置有粉末的石英舟设于管式炉中，在氮气氛围下以5℃/min的升温速率程序升温至800℃，并维持5h，得到Cu
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Mo
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S纳米线。纳米线是指在横向上被限制在100纳米以下（纵向没有限制）的一维结构。Cu的掺杂不会改变Mo2C
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MoS2的形貌。Cu
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Mo
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S纳米线为线状结构，分子式为Cu
1.8
Mo6S8。
[0008]钼基化合物因为有着与铂相近的外层电子结构，因此在电催化剂析氢反应（HER）的研究中占有重要的地位。MoS2因在酸性环境中依然表现出稳定且良好的HER活性而被广泛研究。MoS2改性的主要策略为，通过降低Mo的d轨道中心位置，减弱Mo
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H键能，提高氢的脱附能力，从而提升其电解效率。电催化剂析氢反应（HER）指的是通过电化学的方法使用催化剂产生氢气。
[0009]本专利技术提供了一种Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法，通过Cu掺杂Mo2C
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MoS2，改变Mo外层电子结构，将半导体性质的MoS2转变为具有金属性质的谢弗雷尔相（Chevrel相，Chevrel phase）的Cu
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Mo
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法，其特征在于，包括：将硝酸铜、钼酸铵与三硫氰酸溶解于去离子水中，超声搅拌第一时间阈值后加入苯胺溶液，形成第一混合溶液；通过稀盐酸逐滴调节所述第一混合溶液的酸碱值直至所述第一混合溶液呈酸性，形成第二混合溶液；将所述第二混合溶液在第一温度阈值下静置第二时间阈值，得到沉淀物；通过乙醇与去离子水将所述沉淀物进行多次清洗，在第二温度阈值下烘干第三时间阈值；将烘干后的所述沉淀物进行研磨，得到粉末；将所述粉末在氮气氛围下以第一速度阈值匀速升温至第三温度阈值并维持第四时间阈值，得到Cu
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Mo
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S纳米线。2.根据权利要求1所述的Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜的物质的量与所述钼酸铵的物质的量之和，与所述三硫氰酸的物质的量相等。3.根据权利要求1所述的Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜的物质的量，占所述硝酸铜的物质的量与所述钼酸铵的物质的量之和的5%至70%。4.根据权利要求1至3中任一项所述的Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜的物质的量与所述钼酸铵的物质的量相等。5.根据权利要求1至3中任一项所述的Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法，其特征在于，所述将硝酸铜、钼酸铵与三硫氰酸溶解于去离子水中，超声搅拌第一时间阈值后加入苯胺溶液，形成第一混合溶液，具体为：将所述硝酸铜、所述钼酸铵与所述三硫氰酸溶解于所述去离子水中，超声搅拌所述第一时间阈值后加入所述苯胺溶液，所述去离子水与所述苯胺溶液的体积比为50：1，形成所述第一混合溶液。6.根据权利要求1至3中任一项所述的Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法，其特征在于，所述通过稀盐酸逐滴调节所述第一混合溶液的酸碱值直至所述第一混合溶液呈酸性，形成第二混合溶液，具体为：通过所述稀盐酸逐滴调节所述第一混合溶液的所述酸碱值，直至所述酸碱值为3.5，形成所述第二混合溶液。7.根据权利要求1至3中任一项所述的Cu
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Mo
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S纳米线的制备方法，其特征在于，所述沉淀物为Cu
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Mo络合物。8.根据权利要求1至3中任一项所述的Cu
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Mo
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S...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹才能，张林娟，邓晨，张浩，李小杰，刘庆华，李宝中，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：