一种聚丙烯纤维表面原位负载氧化镁纳米颗粒的方法及用途技术

本发明专利技术设计一种聚丙烯纤维表面原位负载氧化镁纳米颗粒的方法，采用冷等离子体预处理

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯纤维表面原位负载氧化镁纳米颗粒的方法及用途


[0001]本专利技术涉及复合纤维制备
，具体为一种适用于低熔点聚丙烯纤维表面原位负载氧化镁纳米颗粒的方法及用途。

技术介绍

[0002]近年来，随着科技的不断发展，高新技术下的各种生物、化学有毒物质严重危害国家安全、生态环境、全人类生命安全与身心健康。因此开发具有“防消一体化”、轻质舒适的防护材料具有重要意义。聚丙烯(PP)纤维是国内用于无纺布生产的三大纤维原材料之一，具有高比表面积、防静电、抗酸碱腐蚀、高透气等优势，具备透气透湿功能，同时纤维克重低、舒适性强。然而PP作为高分子非极性材料，其表面呈现惰性、不易实现功能化，因此研究人员致力于通过化学气相沉积、物理气相沉积、电镀等各种改性方法对其进行改性处理。氧化镁(MgO)是一种无机催化材料，具有良好的抗菌和分解化学污染物的功能。负载MgO纳米材料的制备方法包括传统化学共混法、煅烧法、溶胶凝胶法、水热法、沉淀法等，这些方式均需要在高温或高压情况下进行，由于聚丙烯纤维熔点较低(熔点温度为140℃～175℃)，无法实现在PP纤维表面直接生长MgO纳米材料。
[0003]期刊文献“High efficient detoxification of mustard gas surrogate based on nanofibrous fabric”，Yuebo Liu等，Journal of Hazardous Materials，第347卷，25
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30页，2018年，公开了一种将聚(间亚苯间二甲酰胺)PMIA静电纺丝纤维浸润在硫酸镁与氢氧化钠混合溶液中，通过1h水热、70℃下2h烘干，最后350℃退火处理得到PMIA@MgO纳米纤维。公开号为CN201810935274.8的专利公开了一种MgO纤维复合毡的制备方法，该方法首先采用溶胶
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凝胶法制备MgO，再将纳米氧化镁醇溶液滴加到纳米纤维膜上，真空干燥得到复合毡。该方法能够制备得到粒径较小、比表面积大且粒径分布均匀的纳米氧化镁，但烧结温度在310～350℃，且时间为1～5h。公开号为CN110010895B的专利公开了一种纳米氧化镁
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石墨烯
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聚丙烯复合纤维，该方法分别包括纳米氧化镁改性石墨烯制备、负载三氯化钛、添加剂配置、纳米氧化镁
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石墨烯
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聚丙烯复合母粒的合成，最后熔融纺丝，该方法制备的复合纤维表面光滑、适用作穿着用纤维，但制备方法较复杂。公开号为CN201310409941.6的专利公开了一种采用等离子体高温热解法制备MgO的方法，该方法以水氯镁石为原料，高频热等离子体热解六水氯化镁，采用10kW的高频在硅片基底成功制备了氧化镁薄膜。该方法制备的纳米粒径小，但沉积基底为耐高温的硅片，且能耗较大；公开号为CN102583456A的专利公开了一种射频等离子体增强气相化学沉积法制备MgO纳米带的方法，该方法以硝酸镁和硝酸镍混合溶液为前驱体，通过高温等离子体将其分解沉积在钼、锆等基片上，不适用于低熔点的纤维基底，且在制备过程中使用氢气作为气体，存在一定危险。期刊文献“HydrationofRFmagnetronsputteredMgOthinfilmsforaprotectivelayer inACplasmadisplaypanel”，Jung等人，JournalofThinSolidFilms，第435卷，95
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101页，2003年，公开了一种利用射频磁控溅射法制备在耐高温硅基底上制备厚度为300nm的MgO薄膜，其工作环境为真空(10
‑7Torr)，且能耗较大。
[0004]上述制备氧化镁的方法可以归结为三类：一类是传统化学法，存在操作复杂，反应时间长，且伴随高温、高压条件，对材料制备的设备要求高，所需基底为耐温材料；另一类是采用高温等离子体法，制备工序简单，同样基底为耐温材料；第三类是磁控溅射法，需要真空设备，成本高，不适合大面积纤维连续化生产。目前缺乏可以直接在低熔点聚丙烯纤维表面原位生长氧化镁纳米颗粒的方法。

技术实现思路

[0005]为克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种聚丙烯纤维表面原位负载氧化镁纳米颗粒的方法及用途。本专利技术采用冷等离子体表面改性结合冷等离子体表面沉积技术，通过等离子体预处理改性
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前驱体离子体负载
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等离子体原位沉积三步法工艺，在低熔点聚丙烯纤维表面进行氧化镁纳米颗粒的原位沉积。聚丙烯纤维是碳链高分子化合物，不含极性基团，经过空气等离子体预处理后使得PP纤维表面C
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H键断裂、重组，在其表面形成
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COOH、
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OH、
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NH2等活性基团，Mg
2+
通过静电吸引作用吸附在负电子铵官能团、负氢氧根离子上；进一步等离子体放电过程中产生的羟基、O负离子与Mg的氢键结合进而形成氧化镁。该方法在大气压、低温条件下进行，制备周期短，对纤维表面损伤小，制备生成的MgO纳米颗粒粒径小(20～40nm之间)，MgO颗粒与纤维结合力强，复合纤维同时具备对微生物和化学污染物消杀降解的功能，可应用于防护服和口罩内衬。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种聚丙烯纤维膜表面原位负载氧化镁纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1，将聚丙烯PP纤维膜清洗以去除表面杂质；
[0009]步骤2，将步骤(1)去除杂质的PP纤维膜放置于大气压低温等离子体放电区域中进行改性处理，以空气为工作气体，进行等离子体预处理一定时间，在纤维表面引入多种含氧亲水基团(
‑
OH、
‑
COOH)，改善纤维润湿性；
[0010]步骤3，步骤(2)预处理后的PP纤维膜浸入含有Mg
2+
的前驱体溶液中一定时间，Mg
2+
通过静电吸引力与PP表面的极性基团相互作用吸引在纤维表面；
[0011]步骤4，将步骤(3)浸润前驱体的PP纤维膜置于等离子体放电区域内进行二次处理，Mg
2+
在高能电子和氧化性自由基共同作用下，在纤维表面生成MgO纳米颗粒，得到MgO负载的PP纤维膜；
[0012]步骤5，反应结束后取出复合纤维膜，用去离子水进行冲洗，然后烘干后得到PP
‑
MgO复合纤维材料。
[0013]作为优选技术方案，本专利技术的制备方法，步骤1中去除聚丙烯纤维表面杂质的方法为：将聚丙烯纤维用去离子水、氢氧化钠溶液浸泡冲洗。
[0014]优选地，所述的去除表面杂志的方法为：将聚丙烯纤维剪成大小为2.5
×
2.5cm正方形小块，先浸泡在去离子水中，冲洗5次，去除表面的杂质和尘埃；再将其浸泡在5％左右的氢氧化钠(NaOH)溶液中5～10min，然后用去离子水超声冲洗10～30min。
[0015]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯纤维表面原位负载氧化镁纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将聚丙烯PP纤维膜清洗以去除表面杂质；步骤2，将步骤1去除杂质的PP纤维膜放置于大气压低温等离子体放电区域中进行改性处理，以空气为工作气体，进行等离子体预处理一定时间，在纤维表面引入多种含氧亲水基团(
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OH、
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COOH)，改善纤维润湿性；步骤3，步骤2预处理后的PP纤维膜浸入含有Mg
2+
的前驱体溶液中一定时间，Mg
2+
通过静电吸引力与PP表面的极性基团相互作用吸引在纤维表面；步骤4，将步骤3浸润前驱体的PP纤维膜置于等离子体放电区域内进行二次处理，Mg
2+
在高能电子和氧化性自由基共同作用下，在纤维表面生成MgO纳米颗粒，得到MgO负载的PP纤维膜；步骤5，反应结束后取出复合纤维膜，用去离子水进行冲洗，然后烘干后得到PP
‑
MgO复合纤维材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中去除杂质的方法为：将PP纤维膜先浸泡在去离子水中，冲洗5次，去除表面的杂质和尘埃；再将其浸泡在5％左右的氢氧化钠(NaOH)溶液中5～10min，然后用去离子水超声冲洗10～30min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中可采用脉冲电源激励的大气压低温介质阻挡(DBD)等离子体对纤维进行预处理，预处理参数为：放电电压为8～20kV，放电频率为500～5000Hz，放电脉宽50～5000ns，等离子体处理时间为30s～2min，纤维正反两面均需处理。所采用的大气压低温DBD等离子体装置为平板型或射流型。平板型放电装置两平板间距设置为1～2mm，过小的平板间距不利于纤维处理，过大的平板间距易造成细丝...

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑞雪，杨亚文，李好义，杨卫民，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：