武当鸡头黄精熟黄精的制备方法和质量评价方法技术

本发明专利技术提供武当鸡头黄精熟黄精及其制备方法和质量评价方法。熟黄精的制备方法包括如下步骤：获取武当山野生或武当山区域家种三年以上的鸡头黄精块茎，预处理得切片；将切片进行隔水蒸制，蒸制时长不低于8h，再利用锅内余热进行焖制，得黄褐色黄精片；将黄褐色黄精片经热风循环干燥，放凉过夜，得半干黄精片；将半干黄精片喷水浸润，重复上述步骤，直至满足质量标准要求：熟黄精粉末色泽棕黑油亮，5

【技术实现步骤摘要】
武当鸡头黄精熟黄精的制备方法和质量评价方法


[0001]本专利技术涉及中药
，具体涉及一种武当鸡头黄精熟黄精的制备方法和质量评价方法。

技术介绍

[0002]中药黄精来源于百合科黄精属Polygonatum植物滇黄精Polygonatum kzngzanum Coll.EtHems.黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua.的干燥根茎。按形状不同，黄精习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中略烫或蒸至透心，干燥。
[0003]黄精具有补气养阴、健脾、润肺、益肾等功效、用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。黄精食疗养生始见于魏晋时期稽康的《与山巨源绝交书》。生黄精直接食用有咽喉刺激感，加工中皮肤直接接触生黄精，局部会产生红痒过敏反应，经过熟化处理后能消除这种不良反应，增加甜味，便于服食。因此黄精历代的食用药用的炮制方法很多，最早见《雷公炮炙论》记载的单蒸法，规定蒸制的时辰要求。唐代《千金翼方》记载了黄精重蒸制法，并规定了采收时间、药用部位等要求。尤其是孟诜的《食疗本草》记载了最早的“九蒸九晒”炮制方法，强调炮制完成的质量要求。宋代《太平圣惠方》创新了黄精的加辅料“酒蒸法”，规定炮制工具及辅料用量。明清以后黄精的炮制方法有多种创新，但主流还是主张九蒸九晒，其根本意图均是为去除“刺人咽喉”的口感和达到“不尔朽坏”的目的，从而增强其“滋阴补肾，健脾润肺”的作用。
[0004]现代临床药用黄精饮片有黄精及酒黄精两种。民间食用黄精多数需要炮制，加酒九蒸九晒的制法应用比较多，这种制法耗时较长、工艺繁杂、辅料酒的标准不统一、炮制质量评价只有感官标准。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要提供武当鸡头黄精熟黄精的制备方法和质量评价方法。
[0006]本专利技术采用如下技术方案：
[0007]本专利技术提供一种武当鸡头黄精熟黄精，质量标准要求为：熟黄精粉末色泽棕黑油亮，5
‑
羟甲基糠醛(5
‑
HMF)含量不大于0.3mg/g，总色值不超过20，果糖含量不少于10％。
[0008]本专利技术提供武当鸡头黄精熟黄精的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S1，获取武当山野生或武当山区域家种三年以上的鸡头黄精块茎，去除杂质及须根，清洗，摊晾，横切，得切片；
[0010]S2，将所述切片进行隔水蒸制，蒸制时长不低于8h，再利用锅内余热进行焖制，得黄褐色黄精片；
[0011]S3，将黄褐色黄精片取出，置于60
±
10℃热风循环干燥6
±
2h，放凉过夜，得半干黄精片；
[0012]S4，将所述半干黄精片喷水浸润，重复步骤S2和步骤S3，直至熟黄精粉末色泽棕黑
油亮，5
‑
HMF含量不大于0.3mg/g，总色值不超过20，果糖含量不少于10％，得熟黄精。
[0013]优选地，将所述半干黄精片喷水浸润重复步骤S2和步骤S3共5次。
[0014]优选地，分别采用高效液相色谱测定5
‑
HMF和果糖的含量。
[0015]本专利技术还提供武当鸡头黄精熟黄精的质量评价方法，包括如下步骤：采用高效液相色谱测定熟黄精中5
‑
HMF的含量，色谱条件为：色谱柱Inertsil C
18
柱(240mm
×
4.6mm，5μm)，流动相由体积比3：97的乙腈和0.5％甲醇水混合而成，流速1.0mL/min，检测波长284nm，柱温30℃。
[0016]采用高效液相色谱测定熟黄精中果糖的含量，色谱条件为：色谱柱Hypersil APS
‑
2(250mm
×
4.6mm，5μm)；流动相由体积比89：11的乙腈和水混合而成，流量1.0mL/min，柱温30℃。
[0017]测试熟黄精的粉末的总色值：用Photoshop的吸管工具，设置取样大小平均为101
×
101，取样位置在粉末图片中央，计录各样品颜色的L、a、b值，计算试验号粉末的标准总色值Δeab：
[0018][0019]其中，L表示明度，a代表红绿，b代表黄蓝。
[0020]在其中一些实施例中，采用高效液相色谱测定熟黄精中5
‑
HMF的含量过程中，供试品溶液采用甲醇超声提取熟黄精制备而成，熟黄精的质量浓度1～10mg/mL。
[0021]在其中一些实施例中，采用高效液相色谱测定熟黄精中果糖的含量过程中，供试品溶液采用70％乙醇水溶液超声提取熟黄精制备而成，熟黄精的质量浓度1～10mg/mL。
[0022]在其中一些实施例中，所述的质量评价方法还包括测试所述熟黄精中黄精多糖含量的步骤：
[0023]取经干燥至恒重的熟黄精粉末0.5g，精密称定，置于烧瓶中，加入80％乙醇水溶液150mL，90℃水浴回流提取1h；趁热过滤，滤渣用80％乙醇水溶液洗涤3次，每次10ml；将滤渣及滤纸置于烧瓶中，加水50ml，置沸水中水浴加热回流1h；趁热过滤，滤渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml；合并滤液及洗液，转移至100ml容量瓶中，冷却后加水至刻度，摇匀；精密吸取上述溶液1ml置于10ml具塞试管中，加水至2ml摇匀，在冰水浴中缓慢滴加0.2％蒽酮
‑
硫酸溶液至刻度，混匀，冷却后至90℃水浴中保温30min，取出，立即置冰水浴中冷却10min，取出，以空白试剂为对照；在紫外可见分光光度计中，用582nm波长处测定吸光度，黄精多糖的含量计算公式如下：
[0024]C
χ
＝(A
χ
/A
R
)C
R
[0025]式中：C
χ
为供试品溶液的浓度；A
χ
为供试品溶液的吸光度；A
R
为对照品溶液的吸光度；C
R
为对照品溶液的浓度。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的核心优势在于：
[0027]本专利技术针对武当黄精，建立熟黄精的质量标准要求：熟黄精粉末色泽棕黑油亮，5
‑
羟甲基糠醛(5
‑
HMF)含量不大于0.3mg/g，总色值不超过20，果糖含量不少于10％，优化制备方法和质量评价方法，从而可以保证武当黄精熟黄精的品质和使用效果。
附图说明
[0028]图1为采用高效液相分析实施例2制备的武当鸡头黄精熟黄精中5
‑
HMF含量的色谱图。
[0029]图2为采用高效液相同步分析实施例2制备的武当鸡头黄精熟黄精中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量的色谱图，其中(A)对应标准品，(B)对应熟黄精样品(蒸制4h，共5遍)，(C)从下自上对应标准品及蒸制1至9遍(每次蒸制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种武当鸡头黄精熟黄精，其特征在于，所述熟黄精的质量标准要求为：熟黄精粉末色泽棕黑油亮，5
‑
羟甲基糠醛(5
‑
HMF)含量不大于0.3mg/g，总色值不超过20，果糖含量不少于10％。2.如权利要求1所述的武当鸡头黄精熟黄精的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，获取武当山野生或武当山区域家种三年以上的鸡头黄精块茎，去除杂质及须根，清洗，摊晾，横切，得切片；S2，将所述切片进行隔水蒸制，蒸制时长不低于8h，再利用锅内余热进行焖制，得黄褐色黄精片；S3，将黄褐色黄精片取出，置于60
±
10℃热风循环干燥6
±
2h，放凉过夜，得半干黄精片；S4，将所述半干黄精片喷水浸润，重复步骤S2和步骤S3，直至熟黄精粉末色泽棕黑油亮，5
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HMF含量不大于0.3mg/g，总色值不超过20，果糖含量不少于10％，得熟黄精。3.根据权利要求2所述的武当鸡头黄精熟黄精的制备方法，其特征在于，将所述半干黄精片喷水浸润重复步骤S2和步骤S3共5次。4.根据权利要求2所述的武当鸡头黄精熟黄精的制备方法，其特征在于，分别采用液相色谱测定5
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HMF和果糖的含量。5.一种权利要求1所述的武当鸡头黄精熟黄精的质量评价方法，其特征在于，包括如下步骤：采用高效液相色谱测定熟黄精中5
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HMF的含量，色谱条件为：色谱柱Inertsil C
18
柱(240mm
×
4.6mm，5μm)，流动相由体积比3：97的乙腈和0.5％甲醇水混合而成，流速1.0mL/min，检测波长284nm，柱温30℃；采用高效液相色谱测定熟黄精中果糖的含量，色谱条件为：色谱柱HypersilAPS
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2(250mm
×
4.6mm，5μm)；流动相由体积比89：11的乙腈和水混合而成，流量1.0mL/min，柱温30℃；测试熟黄精...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓燕，张文丽，赵利军，石金敏，周灿，
申请(专利权)人：十堰黄精生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：