铁酸钴磁性厚膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及电子材料与器件领域，公开了一种铁酸钴磁性厚膜的制备方法，为将铁酸钴分散在溶剂中制成浓度均匀的悬浮液，然后在恒电场条件下经过电泳沉积制备而成。本发明专利技术制得的铁酸钴磁性厚膜具有较高的矫顽磁场和磁饱和强度，可应用于制备厚膜电容，移相器，而且具有设备简单、成本低、成膜快、组分易于控制的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子材料与器件领域，具体涉及一种。
技术介绍
在尖晶石结构的铁氧体中，由于尖晶石纳米铁氧体具有良好的磁性能而被广泛应用于信 息存储系统、医疗诊断技术、磁流体技术、磁致热和磁致冷等方面。钴铁氧体CoFe204具有较高的磁晶各向异性、矫顽磁场、饱和磁化强度并且化学性能稳 定，因而可以利用CoFe204的这些性质制作功能器件。目前，磁电材料的研究主要集中在 CoFe204和NiFe204上。其中，铁酸钴(0^&04，縮写为CFO)是一种具有高磁晶各向异性、 矫顽磁场和饱和磁化强度等优点的磁性材料，因而被广泛应用于电容器、传感器等领域。与块体材料相比，膜材料由于尺寸小、质量轻所获得同样电磁场所需的驱动电压大大降 低。其中，厚膜材料较薄膜材料有更低的表面应力，使其磁学特性和抗老化能力得到保证。 此外，薄膜器件难以提供驱动器、传感器等器件所需要足够大的驱动力或位移。因此，制备 具有一定厚度的磁电厚膜材料目前已成为重要的研究工作。目前研究和使用较多的厚膜的制备技术主要有丝网印刷、电泳沉积、流延及溶胶凝胶 法。电泳沉积以其成膜设备简单、成膜面积大、器件形状不受限制等优势而为人们所广泛 采用。到目前为止，采用电泳沉积方法制备铁酸钴磁性厚膜的文献未见报道，因而制备CFO 磁性厚膜具有理论和现实的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。 本专利技术的技术原理本专利技术的电泳沉积方法是利用电泳动现象，即胶体粒子或颗粒在外加电场作用下在分 散介质中作定向移动，达到电极基材后发生聚沉而形成较密集的微团结构的过程。利用水 热制备的CoFe204纳米粉体电泳沉积后经高温热处理制得CoFe204磁性厚膜。3本专利技术的包括以下步骤1) 将铁酸钴分散在溶剂中制成浓度均匀的铁酸钴悬浮液；2) 将电极放置在分散好的铁酸钴悬浮液中，保持两极板平行；3) 在恒电场条件下，电泳沉积15 30min，获得铁酸钴磁性厚膜；4) 将电泳完毕后所得厚膜在100 300Mpa的压力条件下进行等静压处理；5) 将经过等静压处理的厚膜热处理30 60min。步骤l)中，所述铁酸钴为铁酸钴纳米粉体，优选为颗粒粒径为70-80nm的铁酸钴纳米 粉体。步骤l)中，所述溶剂为正丁醇、乙酰丙酮或者乙醇，优选为正丁醇。 步骤l)中，所述铁酸钴悬浮液的质量体积浓度为5-10g/L。 步骤l)中，所述分散方法为超声分散。步骤2)中，所述电极为铂金电极或者基片为氧化铝，外面镀有耐高温材料的电极。 步骤5)中，所述热处理的温度为1000°C 1350°C。本专利技术的方法制备的磁性厚膜，具有较高的矫顽磁场和磁饱和强度，可应用于制备厚膜 电容，移相器，本专利技术的铁酸钴磁性厚膜与常规制备的磁性厚膜相比，具有更好的磁性能， 而且具有设备简单、成本低、成膜快、组分易于控制和可大规模制备膜材料的特点。附图说明图1是铁酸钴纳米粉体的激光粒度分析。图2是沉积制备的磁性厚膜X射线衍射图谱(XRD).图3是沉积制备的磁性厚膜的磁滞回线。具体实施方式 实施例1在铂金(Pt)基底上电泳复合沉积CFO的磁电厚膜A、 所采用的化学原料为铁酸钴纳米粉体，溶剂为正丁醇，先分别称取铁酸钴粉体0.3g， 然后将粉体在60mL正丁醇溶液中搅拌10分钟，再超声分散20分钟形成混合均匀的悬浮 液(悬浮液浓度为5g/L)。B、 将所使用的恒流准压电源调至恒流状态，并保持10PA的恒定输出值。4C、 将电泳沉积使用的铂金电极固定在电泳槽中，两极板间距为2cm，在电泳过程中始 终保持两极板平行。D、 将两电极接通电源，保持15分钟后获得具有5um的厚膜。E、 将电泳沉积获得的厚膜从电泳溶液中取出，待膜自然干燥后等静压300MPa处理5 分钟。F、 将等静压处理后的厚膜在IIO(TC环境下热处理1小时。其中，铁酸钴纳米粉体的激光粒度分析结果如图1所示。制得的磁电厚膜的X射线衍 射分析图谱如图2所示，X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现CFO的尖晶石相结构，没有其 他杂相生成；制得的磁性厚膜在常温下的矫顽磁场Hc为7230e，饱和磁化强度Ms为32 emu/cm3，剩余磁化强度Mr为13emu/cm3。这些数据证明本实施例制备的铁酸钴磁性厚膜 与常规制备的磁性厚膜相比，具有更好的磁性能。实施例2在铂金电极上电泳复合沉积CFO的磁电厚膜A、 所采用的化学原料为水热制备的铁酸钴粉体，溶剂为乙酰丙酮，先分别称取铁酸钴 粉体0.6g,然后将粉体在60mL正丁醇溶液中搅拌10分钟，再超声分散20分钟形成混合 均匀的悬浮液(悬浮液浓度为10g/L)。B、 将所使用的恒流/恒压电源调至恒流状态，并保持10uA的恒定输出值。C、 将电泳沉积使用的铂金电极固定在电泳槽中，两极板间距为2cm，在电泳过程中始 终保持两极板平行。 'D、 将两电极接通电源，保持30分钟后获得具有厚度为10Pm的厚膜。E、 将电泳沉积获得的厚膜从电泳溶液中取出，待膜自然干燥后等静压200MPa处理5 分钟。F、 将等静压处理后的厚膜在135(TC环境下热处理30分钟。X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现CFO的尖晶石相结构，没有其他杂相生成；制得的 磁性厚膜在常温下的矫顽磁场Hc为7230e，饱和磁化强度Ms为32emu/cm3，剩余磁化强 度Mr为13 emu/cm3 。实施例3在铂金电极上电泳复合沉积CFO的磁电厚膜A、 所采用的化学原料为水热制备的铁酸钴粉体，溶剂为乙酰丙酮，先分别称取铁酸钴 粉体0.6g，然后将粉体在60mL正丁醇溶液中搅拌10分钟，再超声分散20分钟形成混合 均匀的悬浮液(悬浮液浓度为10g/L)。B、 将所使用的恒流/恒压电源调至恒流状态，并保持10uA的恒定输出值。C、 将电泳沉积使用的基片为氧化铝，外面镀有耐高温材料的电极固定在电泳槽中，两 极板间距为2cm，在电泳过程中始终保持两极板平行。D、 将两电极接通电源，保持20分钟后获得具有厚度为10um的厚膜。E、 将电泳沉积获得的厚膜从电泳溶液中取出，待膜自然干燥后等静压100MPa处理5 分钟。F、 将等静压处理后的厚膜在100(TC环境下热处理30分钟。X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现CFO的尖晶石相结构，没有其他杂相生成；制得的 磁性厚膜在常温下的矫顽磁场Hc为7230e，饱和磁化强度Ms为32emu/cm3，剩余磁化强 度Mr为13emu/cm3。权利要求1、一种制备铁酸钴磁性厚膜的方法，包括如下步骤1)将铁酸钴分散在溶剂中制成浓度均匀的铁酸钴悬浮液；2)将电极放置在分散好的铁酸钴悬浮液中，保持两极板平行；3)在恒电场条件下，电泳沉积15～30min，获得铁酸钴磁性厚膜；4)将电泳完毕后所得厚膜在100～300Mpa的压力条件下进行等静压处理；5)将经过等静压处理的厚膜热处理30～60min。2、 如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤l)中所述铁酸钴 为铁酸钴纳米粉体。3、 如权利要求2所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，所述铁酸钴纳米粉体的 颗粒粒径为70~80nm。4、 如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤l)中所述溶剂为 正丁醇、乙酰丙酮或者乙醇。5、 如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤l本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备铁酸钴磁性厚膜的方法，包括如下步骤：　１）将铁酸钴分散在溶剂中制成浓度均匀的铁酸钴悬浮液；　２）将电极放置在分散好的铁酸钴悬浮液中，保持两极板平行；　３）在恒电场条件下，电泳沉积１５～３０ｍｉｎ，获得铁酸钴磁性厚膜 ；　４）将电泳完毕后所得厚膜在１００～３００Ｍｐａ的压力条件下进行等静压处理；　５）将经过等静压处理的厚膜热处理３０～６０ｍｉｎ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：翟继卫，莫伟锋，张玲，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]