本发明专利技术提供一种防粘釜剂连续流生产工艺，属于防粘釜剂技术领域。本发明专利技术利用微通道反应器代替传统釜式工艺生产防粘釜剂，采用吊白块、甲醛水溶液与萘酚、液碱溶液过微通道反应器连续流动，发生缩聚反应合成防粘釜剂原液，原液在与配置液混合后生产防粘釜剂成品。本发明专利技术的方法制备得到防粘釜剂在较传统釜式生产反相比，过程中与空气无接触，无需氮气置换应时间，有效成分含量高，副反应少。副反应少。
【技术实现步骤摘要】
一种防粘釜剂连续流生产工艺
[0001]本专利技术属于防粘釜剂
，具体涉及一种防粘釜剂连续流生产工艺。
技术介绍
[0002]防粘釜剂具有优异的防粘釜作用，喷涂后在不锈钢表面形成薄薄的保护层，该保护层能仅被水润湿而不能被VCM或黏稠的VCM与PVC形成的液滴所润湿，使物料不易粘釜，延长清釜周期，提高设备的利用率，提高树脂质量。
[0003]CN114410155A一种聚合反应釜不锈钢表面涂层防粘釜剂及其制备方法、CN113667369A一种聚氯乙烯悬浮聚合用高效防粘釜涂布剂的制造方法、CN112266682A一种PVC悬浮聚合生产用高效防粘釜剂及其制备方法、CN112266682A一种聚氯乙烯悬浮聚合用防粘釜剂及其制备方法，几项专利共同点为将反应釜中，1奈酚、水和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，开启搅拌，置换反应器内空气；加热反应器，将部分或全部次硫酸氢钠甲醛和甲醛水溶液二者混合后滴加到反应器中，搅拌反应；冷却，加入水、苯磺酸水溶液、聚乙烯醇水溶液和余量次硫酸氢钠甲醛，调节固含量，搅拌，得到浅黄色酚醛树脂水溶液产品；将所得产品静置，得浅黄色澄清防粘釜涂布剂产品。由于防粘釜剂为强还原性物质，反应过程中氧气含量影响反应结果，导致防粘釜剂氧化影响有效成分含量。此外反应过程吊白块(次硫酸氢钠甲醛)与萘酚反应过程温度控制、反应时间影响酚醛缩聚聚合度，一般情况2
‑
3分子聚合物防粘釜效果最佳，釜式反应较难控制。
[0004]相比于传统化工设备，微通道反应器内部通道尺寸小，流体薄层间距离极短，通过流体微团的介观粘性变形和分子扩散可实现反应物料间的快速微观混合；微通道反应器具有极大的比表面积，流体与器壁间有充分的接触面积，故而使换热效率显著提高，可实现反应过程中的原位高效换热；利用微通道反应器生产硝基苯，采用碳化硅或者玻璃模块，可解决传统釜式工艺设备已腐蚀问题；微通道反应器反应时间短，混合强，反应速率快，可以使缩聚应在较高的温度，可明显降缩聚时间，使防粘釜剂聚合度相对集中，反应收率高，反应副产物少。另外微通道总体处于密闭状态，与空气不接触，减少有效成分氧化几率。较传统釜式工艺有明细优势。
[0005]CN115260036A一种硝基苯的生产工艺，提供了一种硝基苯的生产工艺，选择微通道反应器代替传统釜式工艺配置硝基苯，采用硫酸、硝酸、苯经过微通道反应器连续流，生产硝基苯，其制备方法较传统釜式生产反应温度高，时间短，收率高，副反应少，且反应过程持液量少，反应风险等级低。CN110527041A一种酚醛树脂的合成方法，提供了一种酚醛树脂的合成方法，先将苯酚加热获得熔融苯酚，再将催化剂溶于甲醛水溶液中，混合均匀，使混合液与苯酚在微通道反应管中流动、混合，然后连续进入带搅拌的四口烧瓶，经反应、保温、脱水、终止、减压蒸馏即得到酚醛树脂；还可以在脱水后加入改性剂，之后经过终止、减压蒸馏即得到改性酚醛树脂。在本专利技术的合成方法中，首先苯酚常温下结晶态，加热熔融成液态，便于进料；再有，催化剂与甲醛水溶液配置成混合物料，该工艺是两股进料，通过利用微通道反应管预先混合原料和连续进料，提高反应过程的传质和传热效率，进而提高整个工
艺过程的反应效率。将反应过程从原有技术的3
‑
5小时缩短至1
‑
2小时。
[0006]但现有技术均未直接将微通道反应器用于防粘釜剂的生产，更未对具体的工艺参数进行优化。基于此，有必要提供一种防粘釜剂连续流生产工艺，利用微通道反应器代替传统釜式工艺生产防粘釜剂，提高反应效率。
技术实现思路
[0007]本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了一种防粘釜剂连续流生产工艺。利用微通道反应器代替传统釜式工艺生产防粘釜剂，采用吊白块、甲醛水溶液与萘酚、液碱溶液过微通道反应器连续流动，发生缩聚反应合成防粘釜剂原液，原液在与配置液混合后生产防粘釜剂成品。本专利技术的方法制备得到防粘釜剂在较传统釜式生产反相比，过程中与空气无接触，无需氮气置换应时间，有效成分含量高，副反应少。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供了一种防粘釜剂连续流生产工艺，包括如下步骤：
[0009]步骤
①
：在中脱盐水中加入氢氧化钠搅拌至溶解，加入萘酚类搅拌溶解，形成溶液
①
，溶液
①
中氢氧化钠的总质量分数为10
‑
50％，萘酚类的总质量分数10
‑
40％；
[0010]步骤
②
：中脱盐水中加入吊白块搅拌至溶解，得到溶液
②
，溶液
②
中吊白块质量分数为10
‑
40％；
[0011]步骤
③
：溶液
①
与
②
溶液经过微通道反应器与换热器进行连接，进行温度控制反应，反应后降温，形成防粘釜剂原液
③
；其中，溶液
①
与
②
在第一模块进料，溶液
①
流量为5
‑
100g/s，溶液
②
流量为10
‑
100g/s，反应温度为70
‑
120℃；
[0012]步骤
④
：将分散剂、抗氧化剂、成膜剂、溶剂搅拌混合形成配置液
④
；
[0013]步骤
⑤
：将防粘釜剂原液
③
与配置液
④
在微通道反应器模块混合后形成防粘釜剂成品；其中，配置液
④
中分散剂的总质量分数0.1
‑
2.0％，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇的一种或多种，总质量分数2％
‑
30％。
[0014]优选的，步骤
②
中，在脱盐水中加入吊白块搅拌至溶解后，还加入甲醛溶液(37％)搅拌均匀，得到的溶液
②
中甲醛质量分数为0
‑
30％。
[0015]优选的，所述微通道反应器材质为玻璃、碳化硅中的一种或者二者组合；反应器采用模块式反应器或者管式反应器的一种或者两种组合。
[0016]优选的，所述氢氧化钠为氢氧化钠固体或溶液；分散剂为聚乙烯醇系列PVA1788、PVA1799、PVA2088、PVA2288的一种或多种；抗氧化剂为保险粉、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、抗坏血酸钠、焦亚硫酸钠的一种或多种配合，成膜剂为苯磺酸、苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甲壳素的一种或多种；在配置液
④
，抗氧化剂的总质量分数0.05％
‑
0.5％，成膜剂的总质量分数0.2％
‑
2％。
[0017]优选的，萘酚类为1
‑
萘酚，1
‑
萘酚
‑4‑
磺酸的一种或两种。
[0018]优选的，氢氧化钠与萘酚类质量比小于1：1.1。
[0019]优选的，步骤
③
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种防粘釜剂连续流生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：步骤
①
：在中脱盐水中加入氢氧化钠搅拌至溶解，加入萘酚类搅拌溶解，形成溶液
①
，溶液
①
中氢氧化钠的总质量分数为10
‑
50％，萘酚类的总质量分数10
‑
40％；其中，氢氧化钠与萘酚类质量比小于1：1.1；步骤
②
：中脱盐水中加入吊白块搅拌至溶解，得到溶液
②
，溶液
②
中吊白块质量分数为10
‑
40％；步骤
③
：溶液
①
与
②
溶液经过微通道反应器与换热器进行连接，进行温度控制反应，反应后降温，形成防粘釜剂原液
③
；其中，溶液
①
与
②
在第一模块进料，溶液
①
流量为5
‑
100g/s，溶液
②
流量为10
‑
100g/s，反应温度为70
‑
120℃；步骤
④
：将分散剂、抗氧化剂、成膜剂、溶剂搅拌混合形成配置液
④
；其中，配置液
④
中分散剂的总质量分数0.1
‑
2.0％，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇的一种或多种，总质量分数2％
‑
30％；步骤
⑤
：将将防粘釜剂原液
③
与配置液
④
在微通道反应器模块混合后形成防粘釜剂成品。2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：步骤
②
中，在脱盐水中加入吊白块搅拌至溶解后，还加入质量分数为37％的甲醛溶液搅拌均匀...
【专利技术属性】
技术研发人员：王鑫龙，赵长森，牛强，刘波，杜梅，王淑娜，
申请(专利权)人：鄂尔多斯市瀚博科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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