本发明专利技术公开了一种制备锐钛矿型和金红石型二氧化钛的方法，该方法是以偏钛酸与碳酸钾为原料，按照摩尔比为４∶１的比例在高温煅烧下得到六钛酸钾纳米晶须，然后将该晶须作为水热反应初始反应物，在酸性条件下，进行水热反应，在不同反应温度下，分别得到锐钛矿型及金红石型二氧化钛。本发明专利技术具有工艺简单，产品物相及形貌可控，同时可实现酸的可重复利用，增加了环境效益和经济效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机功能材料制备工艺
，具体地说是。
技术介绍
二氧化钛(钛白)是一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、化学纤维、橡胶、油墨、搪瓷、冶金以及催化等各个方面。其中锐钛矿型二氧化钛由于对太阳光中的紫外光具有很强的吸收，以及其自身的高反应活性和稳定性，在很多
如精细陶瓷，高档涂料，防晒化妆品，光催化剂，化学催化剂载体，光敏材料以及化纤消光等方面都有极其广泛的应用。金红石型钛白的颜料性能比锐钛矿型的更为优良。二氧化钛的生产工艺路线主要有溶胶凝胶法，四氯化钛气相氧化法，硫酸氧钛或硫酸钛溶液液相水解法等。上述几种合成方法或者对仪器腐蚀性较高，技术难度大，操作具有一定的危险性；或者成本较高，难以实现制备产品的分离。同时由这些工艺制备纯的金红石相二氧化钛，需要的煅烧温度较高，能源损耗大；同时， 一些晶形的促进剂或者抑制剂会影响金红石相二氧化钛的纯度。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供的一种锐钛矿型和金红石型二氧化钛的制备方法，该方法制备出了具有晶形良好、纯度高及形貌可控的二氧化钛；其中所得锐钛矿二氧化钛具有良好的光降解性能；其方法操作简单，易于控制。实现本专利技术目的的具体技术方案是一种制备锐钛矿型二氧化钛的方法，该方法是以工业级偏钛酸和无水碳 酸钾为原料，制备六钛酸钾纳米晶须，制得的六钛酸钾纳米晶须在酸性条件 下经过水热反应后，得到锐钛矿型二氧化钛，其包括以下具体步骤a、 六钛酸钾纳米晶须的制备将工业级偏钛酸与无水碳酸钾按其摩尔比为4 : 1的比例均匀混合，在800。C下煅烧20h，得六钛酸钾的纳米晶须。b、 水热反应将上述六钛酸钾纳米晶须与浓度为0. 01M 2M盐酸溶液按其固液比为 lg : 100ml 150ml混合，在130。C 200。C下进行水热反应12 36h。c、 干燥将上述水热反应产物进行抽滤、洗涤至中性，并在60 8(TC下干燥8 12 h，得锐钛矿型二氧化钛。一种制备金红石型二氧化钛的方法，该方法是以工业级偏钛酸和无水碳 酸钾为原料，制备六钛酸钾纳米晶须，制得的六钛酸钾纳米晶须在酸性条件 下经过水热反应后，得到金红石型二氧化钛，其包括以下具体步骤a、 六钛酸钾纳米晶须的制备将工业级偏钛酸与无水碳酸钾按其摩尔比为4: 1的比例均匀混合，在 800'C下煅烧20h，得六钛酸钾的纳米晶须。b、 水热反应将上述六钛酸钾纳米晶须与浓度为1M 2M盐酸溶液按其固液比为lg : 100ml 150ml混合，在100。C 160。C下进行水热反应12 36h。c、 干燥将上述水热反应产物进行抽滤、洗涤至中性，并在60 8(TC下干燥8 12 h，得金红石型二氧化钛。 本专利技术的有益效果是(1) 、使用原料成本低廉。(2) 、以六钛酸钾的纳米晶须为原料，通过调控pH值，控制反应温度，反 应时间，来控制样品的晶形及形貌，此步骤操作简单，可控性强。(3) 、在一个水热反应温度点及反应时间，最终可得到的二氧化钛的晶形 为100%的纯锐钛矿型二氧化钛，或者100%的纯金红石型二氧化钛。(4) 、本专利技术实现了酸循环，极大降低了原材料的能耗，设备简单，操作 方便。(5) 、合成的锐钛矿型二氧化钛具有较高的催化活性。 附图说明图1为本专利技术实施例2所得锐钛矿型二氧化钛XRD图 图2为本专利技术实施例2所得锐钛矿型二氧化钛SEM图 图3为本专利技术实施例3所得金红石型二氧化钛的XRD图 图4为本专利技术实施例3所得金红石型二氧化钛的SEM图 图5为本专利技术制备出的六钛酸钾纳米晶须的SEM图具体实施例方式实施例1a、 将工业级偏钛酸0. 04摩尔与无水碳酸钾0. 01摩尔混合均匀后，800 。C的马弗炉里，保温28h，得到白色六钛酸钾纳米晶须白色粉末。b、 将上述白色粉末与1M/L盐酸液混合，固液比为0.3g/30mL，在100 "C的烘箱内，进行水热反应18h，得到水热反应产物。c、 将上述水热反应产物进行抽滤，得白色物品并洗涤至pH=7;滤出的酸性溶液可以循环使用。d、将上述得到的白色物品在8(TC下干燥6h，得到锐钛矿型二氧化钛和 六钛酸钾纳米晶须的混合物。 实施例2a、 将工业级偏钛酸0. 4摩尔与无水碳酸钾0. 1摩尔混合均匀后，800°C 的马弗炉里，保温20h，得到白色六钛酸钾纳米晶须白色粉末。b、 将上述白色粉末与1M/L盐酸液混合，固液比为O. 7g/100mL，在130 t:的烘箱内，进行水热反应12h，得到水热反应产物。c、 将上述水热反应产物进行抽滤，得白色物品并洗涤至PH=7;滤出的 酸性溶液可以循环使用。d、 将上述得到的白色物品在8(TC下干燥8h，得到纯锐钛矿型二氧化钛。 实施例3a、 将工业级偏钛酸0. 04摩尔与无水碳酸钾按0. 01摩尔混合均匀后，800 "C的马弗炉里，保温20h，得到白色六钛酸钾纳米晶须白色粉末。b、 将上述白色粉末与1M/L盐酸液混合，固液比为0.3g/30mL，在160 'C的烘箱内，进行水热反应16h，得到水热反应产物。c、 将上述水热反应产物进行抽滤，得白色物品并洗涤至pH=7;滤出的 酸性溶液可以循环使用。d、 将上述得到的白色物品在8(TC下干燥12h，得到纯金红石型二氧化钛。 实施例4a、 将工业级偏钛酸0. 4摩尔与无水碳酸钾0. 1摩尔混合均匀后，800°C 的马弗炉里，保温20h，得到白色六钛酸钾纳米晶须白色粉末。b、 将上述白色粉末与2M/L盐酸液混合，固液比为0.3g/30raL，在130。C的烘箱内，进行水热反应24h，得到水热反应产物。C、将上述水热反应产物进行抽滤，得白色物品并洗涤至pH二7;滤出的 酸性溶液可以循环使用。d、将上述得到的白色物品在8(TC下干燥8h，得到纯金红石型二氧化钛。 实施例5a、 将工业级偏钛酸0. 4摩尔与无水碳酸钾按0. 1摩尔混合均匀后，800 "C的马弗炉里，保温20h，得到白色六钛酸钾纳米晶须白色粉末。b、 将上述白色粉末与0. 01M/L盐酸液混合，固液比为0. 3g/30mL，在200 "C的烘箱内，进行水热反应24h，得到水热反应产物。 'c、 将上述水热反应产物进行抽滤，得白色物品并洗涤至pH=7;滤出的 酸性溶液可以循环使用。d、 将上述得到的白色物品在6(TC下干燥10h，得到纯锐钛矿型二氧化钛。权利要求1、一种制备锐钛矿型二氧化钛的方法，其特征在于该方法是以工业级偏钛酸和无水碳酸钾为原料，制备六钛酸钾纳米晶须，制得的六钛酸钾纳米晶须在酸性条件下经过水热反应后，得到锐钛矿型二氧化钛，其包括以下具体步骤a、六钛酸钾纳米晶须的制备将工业级偏钛酸与无水碳酸钾按其摩尔比为4∶1的比例均匀混合，在800℃下煅烧20h，得六钛酸钾的纳米晶须；b、水热反应将上述六钛酸钾纳米晶须与浓度为0.01M～2M盐酸溶液按其固液比为1g∶100ml～150ml混合，在130℃～200℃下进行水热反应12～36h；c、干燥将上述水热反应产物进行抽滤、洗涤至中性，并在60-80℃下干燥8～12h，得锐钛矿型二氧化钛。2、 一种制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于该方法是以工业级偏 钛酸和无水碳酸钾为原料，制备六钛酸钾纳米晶须，制得的六钛酸钾纳米晶 须在酸性条件下经过水热反应后，得到金红本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备锐钛矿型二氧化钛的方法，其特征在于该方法是以工业级偏钛酸和无水碳酸钾为原料，制备六钛酸钾纳米晶须，制得的六钛酸钾纳米晶须在酸性条件下经过水热反应后，得到锐钛矿型二氧化钛，其包括以下具体步骤： ａ、六钛酸钾纳米晶须的制备 将工业级偏钛酸与无水碳酸钾按其摩尔比为４∶１的比例均匀混合，在８００℃下煅烧２０ｈ，得六钛酸钾的纳米晶须； ｂ、水热反应 将上述六钛酸钾纳米晶须与浓度为０．０１Ｍ～２Ｍ盐酸溶液按其固液比为１ｇ∶１００ｍｌ～１５０ｍｌ混合，在１３ ０℃～２００℃下进行水热反应１２～３６ｈ； ｃ、干燥 将上述水热反应产物进行抽滤、洗涤至中性，并在６０－８０℃下干燥８～１２ｈ，得锐钛矿型二氧化钛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：褚晶，李彩霞，李强，张娜，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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