一种旋涂工艺原位制备量子点掺杂聚合物薄膜材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种旋涂工艺原位制备量子点掺杂聚合物薄膜材料的方法，在该方法中首先将量子点前驱物与聚合物在易挥发溶剂中进行分子尺度的共混，将该混合溶液在载体上进行旋涂成膜。该方法可以简便快捷的制备量子点掺杂聚合物薄膜材料，为该材料在量子点显示器、太阳能收集器以及LED光转换层等领域的应用提供新思路。新思路。新思路。

【技术实现步骤摘要】
一种旋涂工艺原位制备量子点掺杂聚合物薄膜材料的方法


[0001]本专利技术涉及一种基于旋涂工艺原位制备量子点掺杂聚合物薄膜材料的方法，通过该方法可以高效率的制备不同面积的量子聚合物薄膜的简便方法，以满足不同场合的需求。

技术介绍

[0002]量子点
‑
聚合物薄膜在量子点显示、太阳光集成器、以及LED光转换方面有着广泛的应用。传统的制备量子点
‑
聚合物薄膜的方法是物理共混法，主要包括两个步骤，首先在溶液状态下制备量子点，将量子点进行纯化后分散到极性有机溶剂中；然后将量子点直接或者经过配体交换后于聚合物进行共混，获得的共混溶液通过旋涂或者刮涂的方法制备成量子点
‑
聚合物薄膜。量子点在于聚合物直接共混之后仍具有稳定的发光性能以及吸光度，并且发光强度随着量子点含量的增加而增大，但是发光的颜色也会随着量子点的含量变化而变化，这就是由于量子点的团聚造成的。这种制备量子点
‑
聚合物薄膜的方法不仅程序繁琐，薄膜的简便方法的发光性能也容易随使用时间的延长而发生衰减。
[0003]因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

技术实现思路

[0004]为了克服传统聚合物封装量子点过程中量子点易团聚及制备过程繁琐等缺点，本专利技术提出了一种基于旋涂工艺原位制备量子点掺杂聚合物薄膜材料的方法，旋涂成膜之后，通过热处理薄膜可以在聚合物薄膜基质中形成量子点。制备的量子点由
Ⅱ‑Ⅵ
和
Ⅲ‑Ⅴ
族元素组成，聚合物中的极性基团可作为量子点的生成场所，量子点便可在聚合物中依赖其极性基团生成而不使用配体或者表面活性剂。
[0005]本专利技术的目的之一是使量子点前驱物和聚合物分散到特定的溶剂中，使三者达到分子尺度的共混。在本专利技术中，运用特定的易挥发溶剂在一定温度下，量子点前驱物与聚合物进行配位作用，使前驱物能均匀分散于聚合物基质中，这有效抑制了量子点生成之后的团聚。
[0006]在本专利技术中，将量子点前驱物
‑
聚合物分散液旋涂到基材上形成薄膜，待溶剂挥发完全后形成薄膜的简便方法，将载有薄膜的石英玻璃片置于空气氛围下进行热处理便可获得量子点
‑
聚合物复合材料。通过量子点
‑
聚合物薄膜的截面扫描电镜图片，我们可以看到量子点在聚合物基质中均匀分散，原子显微镜图片可以看到薄膜表面有圆形突起，为聚合物包裹的量子点。荧光图片也证实了通过该方法成功的制备了量子点
‑
聚合物薄膜。该薄膜不仅表现出优越的荧光性能，同时也展现了在不同温度饱和蒸汽中以及严苛的化学环境中的稳定性。
[0007]本专利技术技术方案如下：
[0008]一种旋涂工艺原位制备量子点掺杂聚合物薄膜材料的方法，将制备量子点所需的前驱物组分溶解分散于相应的聚合物溶液中，通过控制前驱物在该聚合物溶液中的浓度和
比例调控将制成的量子点掺杂聚合物的组成、尺寸和相貌；其步骤包括：
[0009]步骤1：将镉前驱物于90℃条件下溶解于易挥发溶剂中，搅拌一段时间后形成透明溶液，在该透明溶液中加入聚合物，于该温度条件下搅拌均匀；待溶液恢复到室温后加入硒前驱物，搅拌后获得透明溶液；
[0010]步骤2：取一定量步骤1中的透明溶液滴于基底上进行旋涂成型，待溶剂挥发完全后，可得到量子点前驱物
‑
聚合物预涂膜；
[0011]步骤3：将量子点前驱物
‑
聚合物预涂膜在高于聚合物玻璃化转变温度条件下进行热处理，此热处理的过程就是量子点前驱物在聚合物基体中形成量子点的过程，改变热处理时间调控量子点的尺寸和形貌，热处理结束后冷却至室温，获得量子点掺杂聚合物薄膜材料。
[0012]所述的方法，步骤1所述的量子点包括所有
Ⅱ‑Ⅵ
及
Ⅲ‑
V族半导体量子点，如硒化镉量子点(CdSe)，碲化镉量子点(CdTe)，硫化镉量子点(CdS)，硫化铅量子点(PbS)，硒化铅量子点(PbSe)，碲化铅量子点(PbTe)，硒化锌量子点(ZnSe)，碲化锌量子点(ZnTe)，硫化锌量子点(ZnS)，硫化铟量子点(InS)，磷化铟(InP)，砷化铟(InAs),硫化铟铜(CuInS)。
[0013]所述的方法，在步骤1中，所述的量子点前驱物中的金属组分前驱物为涉及的金属盐、金属氧化物、有机金属化合物，包括但不限于包括但不限于肉豆蔻酸、硬脂酸、油酸的镉、锌、铅盐。
[0014]所述的方法，在步骤1中，所述的量子点前驱物中的非金属组分的前驱物为所涉及的非金属的盐、碱，氧化物，有机物，包括但不限于三正辛基膦硒，硒氢化钠。
[0015]所述的方法，在步骤1中，所述的聚合物为聚氯乙烯(PVC)。
[0016]所述的方法，在步骤1中，所述的有机溶剂为四氢呋喃。
[0017]所述的方法，在步骤1中，所述的共混前驱物中所含的量子点组成元素浓度为0.003
‑
0.17mol/L.
[0018]所述的方法，在步骤1中，所述聚合物质量浓度为0.05g/ml
‑
0.5g/ml。
[0019]所述的方法，在步骤1中，所述的前驱物与聚合物的共混在60
‑
120℃下进行，
[0020]所述的方法，在步骤2中，所述的基材包括石英玻璃片、硅片以及所有塑料材质模型。
[0021]所述的方法，在步骤2中，所述的旋涂用的混合溶液的量为30μL
‑
300μL。
[0022]所述的方法，在步骤2中，所述的旋涂的速度为500rpm
‑
5000rpm。
[0023]所述的方法，在步骤2中，所述的旋涂时间为10s
‑
120s。
[0024]所述的方法，在步骤3中，所述的高于聚合物玻璃化转变温度的热处理温度范围为120
‑
200℃。
[0025]所述的方法，在步骤4中，所述的热处理时间范围为10
‑
600s。
[0026]通过将量子点前驱与聚合物在加热条件下共混于易挥发溶剂中，将混合溶液在基材上进行旋涂，旋涂后再进行热处理，使量子点在聚合物基质中原位合成，成功的制备了量子点
‑
聚合物薄膜。
[0027]对该薄膜进行固态热处理可获得量子点掺杂聚合物薄膜材料。旋涂工艺在该方法中的特殊作用包括以下两个方面：(1)在旋涂过程中，起始阶段高分子链在良溶剂中处于一个线团状舒展的构象，随着溶剂的挥发，高分子浓度增加，线团出现重叠，最后，在旋涂后的
薄膜中，高分子链与链之间互相穿透纠缠形成纳米网络，而量子点前驱物在这个过程中可以均匀分散在由于旋涂工艺形成的高分子纳米网络中，为量子点的原位生成提供限域。(2)通过控制旋涂前溶液的浓度，旋涂速度以及旋涂时间可以精准的控制薄膜的厚度。而精准适当的薄膜厚度不仅可以确保后续热处理过程中薄膜不会出现变形，也便于优化量子点原位制备的热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种旋涂工艺原位制备量子点掺杂聚合物薄膜材料的方法，其特征在于：将制备量子点所需的前驱物组分溶解分散于相应的聚合物溶液中，通过控制前驱物在该聚合物溶液中的浓度和比例调控将制成的量子点掺杂聚合物的组成、尺寸和相貌；其步骤包括：步骤1：将镉前驱物于90℃条件下溶解于易挥发溶剂中，搅拌一段时间后形成透明溶液，在该透明溶液中加入聚合物，于该温度条件下搅拌均匀；待溶液恢复到室温后加入硒前驱物，搅拌后获得透明溶液；步骤2：取一定量步骤1中的透明溶液滴于基底上进行旋涂成型，待溶剂挥发完全后，可得到量子点前驱物
‑
聚合物预涂膜；步骤3：将量子点前驱物
‑
聚合物预涂膜在高于聚合物玻璃化转变温度条件下进行热处理，此热处理的过程就是量子点前驱物在聚合物基体中形成量子点的过程，改变热处理时间调控量子点的尺寸和形貌，热处理结束后冷却至室温，获得量子点掺杂聚合物薄膜材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1所述的量子点包括所有
Ⅱ‑Ⅵ
及
Ⅲ‑
V族半导体量子点，包括硒化镉量子点(CdSe)，碲化镉量子点(CdTe)，硫化镉量子点(CdS)，硫化铅量子点(PbS)，硒化铅量子点(PbSe)，碲化铅量子点(PbTe)，硒化锌量子点(ZnSe)，碲化锌量子点(ZnTe)，...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐建国，王乔，沈文飞，盛守祥，王瑶，赵锁，杜中林，王彦欣，郝祥龙，阿提米耶夫，程显玉，巩学忠，毛遂，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：