本发明专利技术涉及的是一种复合光催化剂的制备及其应用。该复合光催化剂的制备具体步骤如下：在搅拌下，将P25TiO2加入到Cd(NO3)2·
【技术实现步骤摘要】
一种Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂及其制备和应用
[0001]本专利技术涉及一种Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂的制备及其应用。该复合光催化剂应用于光催化分解水制氢，展现出高的光催化分解水制氢速率，也有望应用于其他领域。
技术介绍
[0002]目前世界能源供给不足和环境污染两大问题严重困扰着人类发展和生存，如何能合理的解决这两个问题，关系着人类实现可持续发展的关键。在科学研究者不断研究发现利用太阳光光照光催化剂光催化分解水制氢是解决这两个问题的最理想方法之一。
[0003]在光催化分解水制氢研究中，研究者发现光催化剂在经过光激发后，产生的光生电子容易和空穴进行复合，以及光催化剂的光生腐蚀现象，严重影响了光催化分解水制氢的效率。为此利用异质结和助催化剂减少光催化剂的电子
‑
空穴复合，使光催化剂的光生电子
‑
空穴得到有效的分离，提高反应活性位点增加光催化产氢活性。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是将Mo2C和TiO2/CdS催化剂进行复合，从而提高光催化分解水产氢速率。
[0005]本专利技术的技术方案
[0006]Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
[0007](1)制备TiO2/CdS具体过程为：在强烈搅拌下，将P25 TiO2和CdS按照质量比(Wt％)为50％，33.33％，25％，20％，16.67％(最优25％)计算得到的P25 TiO2加入到25ml Cd(NO3)2·
4H2O(0.28M)搅拌均匀，再将30ml Na2S
·
9H2O(0.28M)溶液加入到上述悬浮液中搅拌后转移至水热釜，在180℃鼓风干燥箱中反应24小时；冷却至室温，离心洗涤，将沉淀物转移至60℃真空干燥箱干燥8小时后，研磨得到TiO2/CdS粉末。
[0008](2)制备获得Mo2C催化剂的具体过程：称取2.5g(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O，溶于40ml的去离子水中，量取3.2ml的苯胺，搅拌至分散均匀；逐滴加入1M的盐酸，调节PH值为4.25；在50℃恒温水浴条件下保持6个小时，抽滤，分别用去离子水和乙醇洗三次，90℃烘干24小时；将烘干的前驱体研碎，称取2g前驱体，在30MPa下压片；在氮气氛围下，940℃下煅烧12.5小时，随后自然冷却至室温，通入99:1的N2/O2钝化12小时，取出研细得到Mo2C粉末。
[0009](3)Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂的具体制备过程为，将Mo2C和TiO2/CdS按照质量比(Wt％)为1％，3％，5％，7％，10％，(最优5％)分别放置于30mL无水乙醇溶液中超声0.5小时、再将含有Mo2C的无水乙醇溶液加入到含有TiO2/CdS的无水乙醇溶液超声2小时，再将上述溶液搅拌蒸干，研磨，最终得到Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂。
[0010]将Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂用于光催化分解水制氢反应中。
[0011]测试条件：去离子水90mL，乳酸10mL,灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源，工作电流为15mA，光照时间1h，以Ar气作为载气
[0012]本专利技术的优势：采用了TiO2和CdS形成异质结结构的催化剂和非贵金属化合物Mo2C
为光催化剂的助催化剂，具有制备方法简单、储量丰富、成本低廉。其测试可知Mo2C(TiO2/CdS)的光催化产氢活性是单一CdS光催化分解水产氢活性的17.15倍。
附图说明
[0013]图1实施例1、2、3、4、5、24的光催化产氢活性关系图；
[0014]图2实施例6、7、8、9、10的光催化产氢活性关系图；
[0015]图3实施例11、12、13、14、15的光催化产氢活性关系图；
[0016]图4实施例16、17、18、19、20的光催化产氢活性关系图；
[0017]图5实施例18、21、22的光催化产氢活性关系图；
[0018]图6实施例18、23、24、25的光催化产氢活性关系图；
[0019]图7实施例3、8、13、18、24的XRD图。
具体实施方式
[0020]下面通过具体的实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0021]以下实施例采用的Mo2C均按以下过程制备获得：称取2.5g(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O，溶于40ml的去离子水中，量取3.2ml的苯胺，搅拌至分散均匀；逐滴加入1M的盐酸，调节PH值为4.25；在50℃恒温水浴条件下保持6个小时，抽滤，依次分别用去离子水和乙醇洗三次，90℃烘干24小时；将烘干的前驱体研碎，称取2g前驱体，在30MPa下压片；在氮气氛围下，940℃下煅烧12.5小时，随后自然冷却至室温，通入体积比99:1的N2/O2钝化12小时，取出研细得到Mo2C粉末。
[0022]以下实施例采用的TiO2均为P25；
[0023]以下实施例采用的CdS均按照以下步骤1的过程制备获得；
[0024]CdS催化剂的制备过程为：
[0025]1)制备CdS:在强烈搅拌下，将30ml Na2S
·
9H2O(0.28M)溶液逐滴加入到25ml Cd(NO3)2·
4H2O(0.28M)，继续搅拌2小时后，将上述溶液转移至水热釜，在180℃鼓风干燥箱中反应24小时；冷却至室温，离心洗涤，将沉淀物转移至60℃真空干燥箱干燥8小时后，研磨得到CdS催化剂。
[0026]2)光催化制氢反应：将0.1g CdS光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中，混合溶液体积为100mL，去离子水溶液90mL，乳酸溶液10mL，灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源，工作电流为15mA，光照时间1h。
[0027]3)在该反应中，光催化分解水产氢速率977μmolh
‑1g
‑1。
[0028]实施例1
[0029]1)制备TiO2/CdS复合光催化剂：在强烈搅拌下，称取0.2g TiO2加入到25ml Cd(NO3)2·
4H2O(0.28M)水溶液中，得悬浮液，再将30ml Na2S
·
9H2O(0.28M)水溶液逐滴加入到上述悬浮液中,继续搅拌2小时后，将上述溶液转移至密闭的水热釜中，在180℃鼓风干燥箱中反应24小时；冷却至室温，离心洗涤，将沉淀物转移至60℃真空干燥箱干燥8小时后，研磨得到TiO2占TiO2/CdS质量比16.67％(Wt)的TiO2/CdS粉末。
[0030]2)光催化制氢反应：将0.1g TiO2/CdS光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中，混合溶液体积为100mL，去离子水溶液90mL，乳酸溶液10mL，灯源为全光波段的300W氙灯
作为太阳光模拟光源，工作电流为15mA，光照时间1h。
[0031本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种Mo2C(TiO2/CdS)复合催化剂的制备方法，其特征在于：1)以P25二氧化钛、硝酸镉、硫化钠为原料，经水热法制备TiO2/CdS；P25TiO2和CdS质量比(Wt％)为20％
‑
50％(最优23％
‑
27％)；2)以(NH4)6Mo7O
24
和苯胺为原料采用有机
‑
无机杂化法在酸性环境下得到Mo2C前驱体，在氮气气氛下煅烧、体积比95
‑
99:1
‑
5的N2/O2(最优98
‑
99:1
‑
2)钝化成Mo2C；3)采用超声，浸渍搅拌蒸干溶剂，获得目的产物Mo2C(TiO2/CdS)；Mo2C和TiO2/CdS质量比(Wt％)为3％
‑
10％，(最优5％
‑
7％)。2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备TiO2/CdS具体过程为：在搅拌下，将P25TiO2和CdS按照质量比(Wt％)为20％
‑
50％(最优23％
‑
27％)计算得到的所需P25TiO2量加入到20
‑
30ml(最优24ml
‑
26ml)Cd(NO3)2·
4H2O(0.25
‑
0.35M(最优0.27
‑
0.29M))溶液中搅拌均匀，再将30ml Na2S
·
9H2O(0.25
‑
0.35M(最优0.27
‑
0.29M))溶液加入到上述悬浮液中搅拌后转移至水热釜，在170
‑
190℃(最优178
‑
182℃)鼓风干燥箱中反应20
‑
30小时(最优23
‑
25小时)；冷却至室温，离心洗涤，将沉淀物转移至40
‑
80℃(最优55
‑
65℃)真空干燥箱干燥6
‑
10小时(最优7.5
‑
8.5小时)后，研磨得到TiO2/CdS粉末。3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备获得Mo2C催化剂的具体过程：称取2
‑
3g(最优2.4
‑
2.6g)(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O，溶于30
‑
50ml(最优38
‑
42ml)的去离子水中，量取3
‑
4ml(最优3.1
‑
3.3ml)的苯胺，搅拌至分散均匀；...
【专利技术属性】
技术研发人员：马保军，韩鹏，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：
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