一种回收对羟基苯甘氨酸和邻羟基苯甘氨酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收对羟基苯甘氨酸和邻羟基苯甘氨酸的方法，其中，回收对羟基苯甘氨酸的工艺，包括以下工艺步骤：(1)对合成母液进行除油操作和浓缩操作，然后加入提取剂进行处理，再经过过滤得到DLH复盐和回收母液；(2)对步骤(1)得到的DLH复盐进行分解，得到DLH产品。该发明专利技术工艺对母液DLH回收率高达80％，回收套用后可使中和收率升高6.8个百分点，总收率提高4.4个百分点。同时还公开了对回收母液中邻羟基苯甘氨酸的回收，对母液中o

【技术实现步骤摘要】
一种回收对羟基苯甘氨酸和邻羟基苯甘氨酸的方法


[0001]本专利技术涉及医药中间体的合成领域，特别涉及一种抗生素药物中间体合成母液的回收处理工艺，属于医药化工领域。

技术介绍

[0002]左旋对羟基苯甘氨酸是合成阿莫西林、头孢等β
‑
内酰胺类抗生素的必需中间体，其主要由DL
‑
对羟基苯甘氨酸拆分制得。
[0003]DL
‑
对羟基苯甘氨酸(简称：DLH)，如式(I)所示。在现有工业生产工艺中，主要由苯酚、乙醛酸、氨基磺酸先反应合成DLH硫酸盐，再经碱中和、过滤、洗涤等操作制备得到DLH。
[0004][0005]在US5336805专利中，公开报道了一种DLH的合成方法：室温下投入氨基磺酸、苯酚、乙醛酸，升温至50～70℃反应4h左右，在搅拌下加入氨水中和至pH＝4～5，降温20～40℃，过滤、洗涤、干燥后即得DLH。收率60～65％，HPLC纯度95～98％，折纯收率57～63％。由此可知，母液中约有35～40％的副产物或其他未知杂质；同时生成大量的硫酸铵，理论分析：投入1m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种回收对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对合成母液进行除油操作和浓缩操作，然后加入提取剂进行处理，再经过过滤得到DLH复盐和回收母液；(2)对步骤(1)得到的DLH复盐进行分解，得到对羟基苯甘氨酸产品；所述提取剂为二苯基乙酸或其取代物中的一种，所述二苯基乙酸或其取代物的结构如式(III)所示：式(III)中，R选自
‑
H、F、Br、Cl、
‑
OH、
‑
NO2、C1～C4烷基、C1～C4烷氧基中的一种。2.根据权利要求1所述的回收对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的除油操作为萃取、活性炭吸附、鼓泡方式中的一种；所述的浓缩操作浓缩至溶液比重至1.15～1.30。3.根据权利要求1所述的回收对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提取剂与所述合成母液中所含DLH的摩尔配比为1.0～4.0：1。4.根据权利要求1所述的回收对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，加入提取剂之后的处理过程如下：搅拌溶清，并调节体系pH值至5.0～8.0，然后进行析晶；加入提取剂和析晶的温度为：20～70℃；析晶的时间为：3～50h。5.根据权利要求1所述的回收对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，分解DLH复盐的过程如下：在加热条件下，将所述DLH复盐溶解于DLH反应液中，搅拌溶清，再中和至pH值4～6，降温至30℃以下，经过滤、洗涤和干燥得DLH成品。6.一种回收对羟基苯甘氨酸和邻羟基...

【专利技术属性】
技术研发人员：李开波，程奇灵，余伟森，卢立者，
申请(专利权)人：山东普洛汉兴医药有限公司普洛药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：