一种海藻酸钠改性絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及絮凝剂制备技术领域，为了解决现有的海藻酸钠改性絮凝剂的制备方法存在运行成本高等问题，公开了一种海藻酸钠改性絮凝剂的制备方法，包括制备海藻酸钠溶液、混合原材料、通氮驱氧、接枝聚合反应和聚合产物纯化。本发明专利技术采用紫外引发的方式，利用紫外光引发剂V

【技术实现步骤摘要】
一种海藻酸钠改性絮凝剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及絮凝剂制备
，尤其涉及一种海藻酸钠通过低温紫外引发聚合反应改性絮凝剂的制备方法。

技术介绍

[0002]目前研究主要使用接枝共聚法实现将阳离子基团与海藻酸钠进行结合。接枝聚合反应本质上从属自由基反应，所以自由基的产生才是引发反应的关键，核心机理为自由基攻击海藻酸钠发生吸氢作用，产生海藻酸按大分子自由基，从而引发与阳离子单体的接枝聚合作用，目前主流的接枝聚合制备海藻酸钠絮凝剂多用到了化学引发法，采用过硫酸盐体系作为引发剂，操作繁琐、需要一直通氮，存在运行成本高、反应时间长的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种海藻酸钠改性絮凝剂的制备方法。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种海藻酸钠改性絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将海藻酸钠粉末倒入水中，水浴加热搅拌，使得海藻酸钠粉末完全溶解于水中，得到浓度为10g/L的海藻酸钠溶液；步骤2：将海藻酸钠溶液、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入到反应装置中，摇匀；步骤3：向反应装置中通入氮气驱氧后，加入V
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50光引发剂，继续通氮，通氮结束后密封反应装置；步骤4：将反应装置封口放入低温紫外灯下照射，进行接枝聚合反应，反应完成后，静置得到聚合物；步骤5：将步骤4所得的聚合物转移至容器中，加入丙酮，使得聚合物析出并沉于容器底部，倒出容器中的丙酮，将析出的聚合物剪碎造粒，并倒入酒精中清洗未反应的单体，将清洗后的聚合物颗粒转移至烘箱中烘干至恒重，再将烘干产物研磨得到海藻酸钠改性絮凝剂。
[0005]优选的，步骤1中，水浴加热的温度为60℃。
[0006]优选的，步骤2中，海藻酸钠溶液和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的体积比为5：1。
[0007]优选的，步骤3中，V
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50光引发剂添加至反应装置前，预先将V
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50光引发剂溶解于1mL水中，再将溶解得到的V
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50光引发剂溶液添加至反应装置内。
[0008]优选的，步骤4中，应装置封口在低温紫外灯下照射时长为1小时；静置时长为2小时。
[0009]优选的，步骤5中，倒入丙酮后，聚合物析出反应时长为6小时；
烘干温度为60℃。
[0010]优选的，步骤5中，倒入酒精中清洗的方式为：重复震荡清洗3次，每次震荡清洗1小时。
[0011]本专利技术的有益效果为：本专利技术中，采用紫外引发的方式，利用紫外光引发剂V
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50在紫外光照下分解产生自由基，自由基攻击海藻酸钠发生吸氢作用，产生海藻酸钠大分子自由基，从而引发与阳离子单体的接枝聚合作用，采用低温紫外引发接枝聚合的方法，具有耗氮少、低运行成本、操作简单的优点，且不引入其他无机离子，不会对后期絮凝回用水水质造成影响。
附图说明
[0012]图1为紫外接枝反应结束后的海藻酸钠改性絮凝剂；图2为纯化结束后的海藻酸钠改性絮凝剂；图3为烘干后的海藻酸钠改性絮凝剂；图4为不同浓度的海藻酸钠改性絮凝剂的效果；图5为不同阳离子单体投加量下的海藻酸钠改性絮凝剂的絮凝效果；图6为不同引发剂投加量下的海藻酸钠改性絮凝剂的絮凝效果；图7为不同反应时间下的海藻酸钠改性絮凝剂的絮凝效果。
实施方式
[0013]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例
[0014]将10g的海藻酸钠粉末倒入600mL的水中，60℃下水浴加热搅拌，使海藻酸钠完全溶解于水中，之后定容至1000mL，得到浓度为10g/L的海藻酸钠溶液；将100mL海藻酸钠溶液（含1g SA）、20mL甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）加入到反应装置（250mL）中，摇匀；往反应瓶中通入氮气驱氧30min后，加入0.03gV
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50光引发剂（预先溶解于1mL水中），继续通氮10mL后。结束通氮后马上盖上瓶塞拧紧瓶盖，密封反应装置；打开低温紫外光源，将反应装置封口放入低温紫外灯下照射1h，开始接枝聚合反应。待反应完成后，将产物静置老化2h，静置后如图1所示；将反应结束后的聚合物整体转移至500mL玻璃瓶中，加入200mL丙酮（水的2倍体积）将聚合物析出，反应时间为6h，结束时溶液澄清，聚合物全部析出沉于瓶底。倒出丙酮后，剪碎聚合物造粒，然后加入100mL酒精清洗未反应的单体，每次震荡清洗1h，重复3次，清洗后的聚合物颗粒如图2所示，将最终产物转移至蒸发皿中，烘箱中60℃烘干至恒重；将产物研磨至细末状得到最终的海藻酸钠改性絮凝剂。
[0015]对上述实施例制备所得的海藻酸钠改性絮凝剂的絮凝效果进行试验例1
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3：试验例1对不同阳离子单体用量下海藻酸钠改性絮凝剂的絮凝效果进行试验：控制阳离子单体投加量分别为5、10、15、20、25、30mL，V
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50投加量固定为0.03g，反应时间为60min时，制备海藻酸钠改性絮凝剂；不同阳离子单体投加量下的海藻酸钠改性絮凝剂絮凝效果如图5
所示；结果表明，DMC浓度过低时海藻酸钠改性絮凝剂难以溶解，当DMC投加量为5mL时，絮凝剂溶解性差，絮凝效果弱；DMC浓度过高时，体系内正电荷过多，正电荷的絮体间会相互排斥，难以形成更大沉降性能更好的絮体，因而絮凝效果反而降低；当DMC的投加量为10mL时，海藻酸钠改性絮凝剂的絮凝效果最好。
[0016]试验例2对不同引发剂用量下海藻酸钠改性絮凝剂的絮凝效果进行试验：在控制不同引发剂V
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50的投加量下制备的海藻酸钠改性絮凝剂絮凝效果如图6所示；当控制DMC投加量为20mL，反应时间为60min时，改变V
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50的投加量分别为0.01、0.03、0.05、0.08、0.10、0.20g。实验结果表明，低V
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50使用量时，接枝聚合反应难以完全进行，制得的海藻酸钠改性絮凝剂的量要低于高V
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50使用量的情况，絮凝效果也要稍差一些；当V
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50的投加量过高时，会引发爆聚反应，导致接枝反应难以进行，制得的絮凝剂的聚合度较低、絮凝效果较差；当V
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50的投加量为0.10g时，絮凝效果最好。
[0017]试验例3对不同反应时间下海藻酸钠改性絮凝剂的絮凝效果进行试验：在控制不同反应时间下制备的海藻酸钠改性絮凝剂絮凝效果如图7所示；控制反应时间分别为15、30、45、50、60、120min，DMC投加量为20mL、V
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50使用量为0.03g。实验结果表明，足够的光照能够保证引发剂分解产生足够的自由基，维持接枝反应高效进行，有利于链引发与链增长反应，产生的聚合物絮凝性能较好。过长的反应时间会导致体系内温度过高，使链终止反应和单体的均聚反应占主导，导致接枝效率下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种海藻酸钠改性絮凝剂的制备方法，其特征在于，采用低温紫外引发接枝聚合海藻酸钠与阳离子单体，包括以下步骤：步骤1：将海藻酸钠粉末倒入水中，水浴加热搅拌，使得海藻酸钠粉末完全溶解于水中，得到浓度为10g/L的海藻酸钠溶液；步骤2：将海藻酸钠溶液、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入到反应装置中，摇匀；步骤3：向反应装置中通入氮气驱氧后，加入V
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50光引发剂，继续通氮，通氮结束后密封反应装置；步骤4：将反应装置封口放入低温紫外灯下照射，进行接枝聚合反应，反应完成后，静置得到聚合物；步骤5：将步骤4所得的聚合物转移至容器中，加入丙酮，使得聚合物析出并沉于容器底部，倒出容器中的丙酮，将析出的聚合物剪碎造粒，并倒入酒精中清洗未反应的单体，将清洗后的聚合物颗粒转移至烘箱中烘干至恒重，再将烘干产物研磨得到海藻酸钠改性絮凝剂。2.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠改性絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，水浴加热的温度为60℃。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：李方平，王海力，王孟，翟红娟，崔艳萍，吴双江，吴楠，贺松，
申请(专利权)人：崔艳萍，
类型：发明
国别省市：