本发明专利技术涉及一种单面超疏水单面超亲水的三维微纳米复合纤维膜的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)采用离心纺丝法制备微纳米聚四氟乙烯/聚乙烯醇/二氧化硅(PTFE/PVA/SiO2)纤维膜；(2)将步骤(1)制得的PTFE/PVA/SiO2纤维膜在匀速升温的管式炉中充分烧结去除PVA组分，取出后超声清洗并干燥得到疏水性的微纳米PTFE/SiO2纤维膜；(3)将步骤(2)制得的PTFE/SiO2纤维膜在PDA缓冲液中进行单面改性，制备单面超疏水单面超亲水三维微纳米复合纤维膜。该法制备的三维纤维膜可用于液体的单向水传递，这种薄膜对分散各种油/水混合物都有着较好的分离率和优异的可重复使用性能。好的分离率和优异的可重复使用性能。
【技术实现步骤摘要】
单面超疏水单面超亲水的三维微纳米复合纤维膜及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种油水分离膜，特别涉及一种单面超疏水单面超亲水的三维微纳米复合纤维膜及其制备方法，属于新材料
技术介绍
[0002]近年来，水资源变得有限，由于这个问题，水的再利用变得不可避免。因此，以有效的方式处理回用水可以减少对人类健康和环境的影响。一个主要的环境问题是含油水和含油废水直接排放到环境中。如今，石油、汽车和炼油厂产生水包油污染物直接排放到水环境中会影响人类健康和水环境。来自汽车服务站的用过的发动机油含有高污染物质。因此，废水在进入地面、水体或下水道之前需要进行有效的处理。目前为止，工业油水分离方法主要有气浮、重力分离、吸附分离、凝聚和絮凝等方法，但是这些方法不能有效分离油水混合物，容易造成能源的消耗和二次污染，正逐渐被一些新兴分离技术所替代。
[0003]为了维护良好的生态环境和人类的健康，保护有限的水资源，对含油污水体进行有效分离显得尤为重要，传统的油水分离法分离时间长、操作复杂、不能够连续化分离且分离不够完全。尽管目前已有多种具有良好油水分离功能的特殊浸润性材料问世，但其大部分的材料主体多为不可降解或难降解的高分子材料，由于其亲油的特性使得这种材料在处理含油污水过程中易被污染，使用后往往产生大量的难以处理的污染垃圾及废料，不仅容易对环境造成二次污染，而且后处理的综合成本较高，已成为制约油水分离材料实际应用的重要因素之一。膜分离技术是一种先进的新型分离技术，具有低能耗、低成本、高效率、不涉及相变、操作简单等优点，近些年来，在工业和市政水处理等领域战略地位逐渐凸显，被认为是新一代的水处理技术。然而随着分离膜技术的不断发展，对膜材料在智能响应和精确控制方面的要求越来越高，因此开发新型具有特殊功能的分离膜具有重要意义。
[0004]Janus膜即一种具有液体通道性能的分离膜，通常这种差异表现在膜两侧的化学浸润性质不同。近年来，具有Janus结构的材料在结构和功能设计领域受到越来越多研究者的关注，Janus膜可从特定区域除去某种液体，可以有效防止液体积累和相关液体运输过程中的污染。随着技术进步，人们对复合材料需求日益增加，与其他单一均质材料相比，Janus结构能够带来双功能效用或功能协同效应，因此运用到很多领域。但到目前为止，Janus材料制备方法复杂、功能单一且成本较高，阻碍了该材料的实际应用，简化Jauns材料制备工艺，降低成本，赋予其更多应用仍是该领域的研究重点。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种单面超疏水单面超亲水的三维微纳米复合纤维膜的制备方法，该方法工艺简单易控制，适用于各类高分子纤维膜的复合整理，既具备单面超疏水单面亲水的双面异性特点，又具有较好的油水分离性能。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0007]一种单面超疏水单面超亲水的三维微纳米复合纤维膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0008](1)采用离心纺丝法制备微纳米聚四氟乙烯/聚乙烯醇/二氧化硅(PTFE/PVA/SiO2)纤维膜；
[0009]所用纺丝液是由含纳米SiO2颗粒的PVA水溶液和PTFE乳液混合制得，纺丝液中，PVA的质量分数为5
‑
9wt％，纳米SiO2颗粒为0.5
‑
1.5wt％，PTFE为27
‑
33wt％；
[0010](2)将步骤(1)制得的PTFE/PVA/SiO2纤维膜在匀速升温的管式炉中充分烧结去除PVA组分，取出后超声清洗并干燥得到疏水性的微纳米PTFE/SiO2纤维膜；
[0011]烧结的温度达到384℃
±
10℃时，保温20min至60min；
[0012](3)将步骤(2)制得的PTFE/SiO2纤维膜在PDA缓冲液中进行单面改性，制备单面超疏水单面超亲水三维微纳米复合纤维膜；
[0013]PDA缓冲液是含有盐酸多巴胺(HCL
‑
PDA)和三羟甲基氨基甲烷的水溶液，并且由盐酸调节pH至7
‑
8。
[0014]该法制备的三维纤维膜可用于液体的单向水传递，这种薄膜对分散各种油/水混合物都有着较好的分离率和优异的可重复使用性能。
[0015]本专利技术区别于纤维膜的单面超疏水或亲水整理，是将亲水性的纤维膜通过烧结获得超疏水，再进行亲水改性，使其具有较高油水分离效果。
[0016]本专利技术以经济环保的聚乙烯醇(PVA)和聚四氟乙烯(PTFE)乳液为原料，通过添加少量纳米颗粒SiO2既能帮助PVA颗粒均匀分散在水中，改善PVA颗粒不充分溶胀和溶解过程中挂壁的问题。将离心纺制备的亲水性PTFE/PVA/SiO2纤维膜通过烧结和PDA改性，制备单面超疏水单面超亲水的Janus微纳米纤维膜，并将其应用于油水分离，可以将油水分离效率提高至98.7％，有效解决环境中油水污染问题。
[0017]本专利技术利用热压法及粘合法制备不对称润湿性微纳米复合纤维膜，以离心纺技术制备亲水性PTFE/PVA/SiO2纤维膜，并通过管式炉384℃下高温烧结使其变成超疏水膜，再进行PDA单面改性(pH至7.5)处理使PTFE/SiO2纤维膜具有单面亲水性，制备单面超疏水单面超亲水Janus微纳米纤维膜。该法制备的三维纤维膜可用于工业油水分离，具有原料简单、可操作性好、工艺简单、高效环保、油水分离效率高等特点。
[0018]作为优选，步骤(1)中，PTFE乳液中PTFE的固含量为50
‑
60％。
[0019]作为优选，步骤(1)中，纳米SiO2颗粒的质量分数是1wt％。
[0020]离心纺丝时，纺丝液中PVA的质量分数是6
‑
9wt％；
[0021]作为优选，步骤(2)中，烧结的匀速升温方法是：在空气环境中，温度在0
‑
370℃时，升温速率为5℃/min；温度在370
‑
384℃时，升温速率为1℃/min；温度在384℃时，保温时间为30min；温度在384
‑
27℃时，降温速率为25℃/min。
[0022]作为优选，所述步骤(3)的PDA缓冲液中，盐酸多巴胺溶液质量浓度为5
‑
20g/L，三羟甲基氨基甲烷质量浓度为10
‑
30％。更为优选的是，盐酸多巴胺溶液质量浓度为13
‑
17g/L，三羟甲基氨基甲烷质量浓度为20％。
[0023]作为优选，离心纺丝的纺丝条件是：纺丝孔直径为0.2
‑
0.6mm，纺丝转速为2000
‑
10000rpm/min。
[0024]作为优选，离心纺丝时控制接收棒距离纺丝头为12cm
±
2cm。
[0025]作为优选，将配方量的PVA颗粒、纳米SiO2颗粒与水，置于磁力搅拌器上，室温搅拌1h，升温至90℃保温1h，冷却至室温后放入超声处理20mi本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种单面超疏水单面超亲水的三维微纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)采用离心纺丝法制备微纳米聚四氟乙烯/聚乙烯醇/二氧化硅(PTFE/PVA/SiO2)纤维膜；所用纺丝液是由含纳米SiO2颗粒的PVA水溶液和PTFE乳液混合制得，纺丝液中，PVA的质量分数为5
‑
9wt％，纳米SiO2颗粒为0.5
‑
1.5wt％，PTFE为27
‑
33wt％；(2)将步骤(1)制得的PTFE/PVA/SiO2纤维膜在匀速升温的管式炉中充分烧结去除PVA组分，取出后超声清洗并干燥得到疏水性的微纳米PTFE/SiO2纤维膜；烧结的温度达到384℃
±
10℃时，保温20min至60min；(3)将步骤(2)制得的PTFE/SiO2纤维膜在PDA缓冲液中进行单面改性，制备单面超疏水单面超亲水三维微纳米复合纤维膜；PDA缓冲液是含有盐酸多巴胺(HCL
‑
PDA)和三羟甲基氨基甲烷的水溶液，并且由盐酸调节pH至7
‑
8。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，PTFE乳液中PTFE的固含量为50
‑
60％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，离心纺丝时，纺丝液中纳米SiO2颗粒的质量分数是1wt％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，烧结的匀速升...
【专利技术属性】
技术研发人员：李永强，虞啸天，张洪晶，周克，陈旭，郝海涛，
申请(专利权)人：浙江理工大学桐乡研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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