一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及导电材料制备技术领域，具体涉及一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶及其制备方法，该导电银胶包含45～70wt％的树脂基体和30～55wt％的导电填料，具体由以下重量分数的原料制成：陶瓷先驱体及其改性环氧树脂100份，其他助剂含量为固化剂7～45份、稀释剂15～45份、表面改性剂0.5～5份，表面镀银中空无机微珠90～200份。制备步骤包括：制备陶瓷先驱体改性环氧树脂；表面镀银中空无机微珠加入改性环氧树脂制备组分A；制备其他组分B；将组分A加入组分B，真空脱泡混合。本发明专利技术所制备的高耐热导电银胶具有优良导电和导热性能、不沉降、可靠性高、价格低廉、生产清洁的特点，工艺简单易操作、条件温和、可规模化放大生产。可规模化放大生产。

【技术实现步骤摘要】
一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及导电材料制备
，具体涉及一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]导电银胶制造微波组件的关键基础材料之一，其工艺相对简单，可操作性强，对不同材料的芯片具有良好的应力释放性，电热指标良好，便于收发组件(T/R module)等微波组件内多温度梯度的设置和实施。
[0003]随着电子信息技术的发展，雷达电子装备正朝着集成化、小型化和轻量化方向发展，更高集成度的4通道以上收发芯片已在武器装备中逐渐推广应用，而该技术条件下微波组件散热要求大幅提高，以往的小功率芯片集成微波组件使用的传统导电银胶已难以满足大功率芯片连续使用的高工作温度要求，当前微波组件期间的工作温度可长期在100℃以上。而传统导电银胶的瞬时使用温度上限为150℃、长期使用的温度上限为70℃，不能满足微波器件的工作需求。一旦导电银胶性能随着长期高温工作发生劣化，则可能导致芯片性能波动、甚至烧毁的失效故障，影响雷达整体指标。
[0004]此外，由于器件的集成度更高，粘接后金丝键合的要求也有所提高，要求导电胶点胶后具有良好的浸润性，在器件下压后具有一定的铺展性和平整性，为金丝键合提供良好的平面度和一致性。但目前使用的导电银胶多为纳米/微米银粉填充体系，具备高耐热性能的导电银胶填充量需求更大，由于银粉密度远高于环氧树脂，导致导电胶粘度大，不利于点胶、胶点形貌控制以及流动性。
[0005]鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于解决现有的导电银胶耐热性能差、点胶困难、胶点形貌控制困难、铺展浸润困难的问题，提供了一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶及其制备方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术公开了一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1，将陶瓷先驱体和环氧树脂搅拌反应，制备陶瓷先驱体改性环氧树脂；
[0009]S2，向步骤S1中制得的改性环氧树脂中加入镀银中空无机微珠，搅拌反应得到组分A
[0010]S3，水解后的偶联剂和镀银中空导热微珠按比例搅拌反应，制备组分B；
[0011]S4，将步骤S2中制得的组分A加入步骤S3中制得的组分B中，真空脱泡混合；
[0012]S5，将步骤S4中得到的混合物真空灌装，得到基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶。
[0013]所述步骤S1中搅拌温度为30℃～60℃，搅拌时间为1h～2h，搅拌速度为100r/min～300r/min，陶瓷先驱体和环氧树脂的质量比为1:100～10:100。
[0014]所述步骤S1中陶瓷先驱体为全氢聚硅氮烷、含硼聚硅氮烷、聚乙烯基硅氮烷、异氰
酸酯改性聚硅氮烷、环氧树脂改性聚硅氮烷、嵌段共聚物改性聚硅氮烷、邻苯二甲腈改性聚硅氮烷以及其他改性聚硅氮烷中的任意一种或几种组合；
[0015]环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂中的任意一种或几种组合。
[0016]所述步骤S2中中空无机微珠为中空玻璃微珠、中空SiO2陶瓷微珠、中空Al2O3陶瓷微珠、中空TiO2陶瓷微珠、中空TiO2陶瓷微珠、中空TiB2陶瓷微珠中的任意一种或几种组合,搅拌时间为10min～50min，搅拌转速为200r/min～500r/min。
[0017]所述步骤S3中搅拌温度为60℃～90℃，搅拌时间为1h～2h，搅拌转速为100r/min～300r/min。
[0018]所述步骤S4中在行星真空搅拌机中先加入组分B，然后分2～5次加入组分A，每次加入后常温下搅拌10min～30min，其中自转转速600r/min～1000r/min，公转转速1000r/min～2000r/min，搅拌时开启真空脱泡模式。
[0019]所述步骤S5中通过真空灌装机将混合物注入针管，
‑
40℃冷冻储存。
[0020]本专利技术还公开了采用上述制备方法制得的基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶，所述导电银胶包含45～70wt％的树脂基体和30～55wt％的导电填料。
[0021]所述导电银胶由以下重量分数的原料制成：陶瓷先驱体改性环氧树脂100份，其他助剂含量为固化剂5～50份、稀释剂10～40份、表面改性剂1～5份，表面镀银中空导热微珠90～200份。
[0022]所述固化剂为自苄基二甲胺、2,4,6
‑
三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP
‑
30)及其改性物、2
‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑、氰乙基
‑2‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑(2E4MZ
‑
CN)、苄基二甲胺的改性物、甲基咪唑、二氨基二苯砜、2
‑
十一烷基咪唑、2
‑
十七烷基咪唑、2,4
‑
二氨基
‑6‑
(2
‑
十一烷基咪唑
‑1‑
乙基)
‑
S
‑
三嗪及其衍生物和盐中其改性物中的任意一种或几种组合；
[0023]所述稀释剂为双官能团环氧稀释剂，如1,4
‑
丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1,6
‑
己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、1,4
‑
环己烷二醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的任意一种或几种组合；
[0024]所述表面改性剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N
‑
(β
‑
氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、N
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷、N
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种组合。
[0025]与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：
[0026]1、本专利技术中通过陶瓷先驱体制备得到的导电银胶耐热性能显著提高，长期高温工作可提升到120℃以上，较现有产品提高40℃以上，解决了高集成度微波组件的高可靠集成问题；
[0027]2、本专利技术中导电填料为中空导热微珠，密度与环氧树脂相近，避免使用大密度成品银粉带本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将陶瓷先驱体和环氧树脂搅拌反应，制备陶瓷先驱体改性环氧树脂；S2，向步骤S1中制得的改性环氧树脂中加入镀银中空无机微珠，搅拌反应得到组分AS3，水解后的偶联剂和镀银中空导热微珠按比例搅拌反应，制备组分B；S4，将步骤S2中制得的组分A加入步骤S3中制得的组分B中，真空脱泡混合；S5，将步骤S4中得到的混合物真空灌装，得到基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶。2.如权利要求1所述的一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中搅拌温度为30℃～60℃，搅拌时间为1h～2h，搅拌速度为100r/min～300r/min，陶瓷先驱体和环氧树脂的质量比为1:100～10:100。3.如权利要求1所述的一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中陶瓷先驱体为全氢聚硅氮烷、含硼聚硅氮烷、聚乙烯基硅氮烷、异氰酸酯改性聚硅氮烷、环氧树脂改性聚硅氮烷、嵌段共聚物改性聚硅氮烷、邻苯二甲腈改性聚硅氮烷以及其他改性聚硅氮烷中的任意一种或几种组合；环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂中的任意一种或几种组合。4.如权利要求1所述的一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中中空无机微珠为中空玻璃微珠、中空SiO2陶瓷微珠、中空Al2O3陶瓷微珠、中空TiO2陶瓷微珠、中空TiO2陶瓷微珠、中空TiB2陶瓷微珠中的任意一种或几种组合,搅拌时间为10min～50min，搅拌转速为200r/min～500r/min。5.如权利要求1所述的一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中搅拌温度为60℃～90℃，搅拌时间为1h～2h，搅拌转速为100r/min～300r/min。6.如权利要求1所述的一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中在行星真空搅拌机中先加入组分B，然后分2～5次加入组分A，每次加入后常温下搅拌10min～30min，其中自转转速600r/min～1000r/min，公转转速1000r/min～2000r/min，搅拌时开启真空脱泡模式。7.如权利要求1所述的一种基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中通过真空灌装机将混合物注入针管，
‑
40℃冷冻储存。8.一种采用如权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的基于陶瓷先驱体高耐热导电银胶，其特征在于，所述导电银胶包含45～70wt％的树脂基体和30～55wt％的导电填料。9.如权利要求8所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹嘉佳，黄梦秋，陈放，潘旷，王道畅，李磊，梁瑞丽，张静，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第三十八研究所，
类型：发明
国别省市：