球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统及方法，等离子体制备系统包括：蒸发

【技术实现步骤摘要】
球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统及方法


[0001]本专利技术涉及热等离子体纳米粉体材料制备
，具体涉及球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统及方法。

技术介绍

[0002]纳米球形金属及其氧化物粉末具有不同于普通材料的光、电、磁和化学反应等方面的奇异性能，是一种重要的功能材料，具有广阔的应用前景，如溅金属电极多层及其氧化物电容器(MLCC)超细铜粉。铜粉具有导电性好、电化学迁移行为低、材料成本低等优点，纯度高、分散性好、粒径小且窄粒级分布、导电性良好的超细铜粉是制备MLCC电极的良好材料。为满足MLCC电极使用要求，金属粉末应具有以下性能特点：1)所用金属颗粒熔点要高(1000℃以上)，以防止与及其氧化物介质同时烧结时发生金属粉末融化现象；2)所用金属粉末的纯度要高，已保证其良好的导电性；3)所用金属颗粒的形貌要求为球形或类球形，分散性良好，粒径细小且分布均匀以保证导电浆料的均匀性及防止粉末中偶尔存在的大颗粒穿透介质层造成无叠层的结构缺陷等。
[0003]目前，超细纳米金属粉及其氧化物粉末主流的制备方法分为固相法、气相法和液相法，固相法操作简便，产能大，但粒径分布较宽且生产过程中易引入杂质等；气相法同样也存在粒径分布较宽等问题；而液相还原法具有设备操作简便，但存在固液分离困难及环境污染等问题。
[0004]因此，亟待开发一种的球形纳米金属及其氧化物粉等离子体制备方法，以有效克服现有技术中存在的上述缺陷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统及方法，直接一步将金属或金属氧化物汽化后冷却得到球形纳米颗粒，不存在固液分离的问题；同时具备多级粒径分级功能，以解决现有技术粒径分布较宽的问题。
[0006]本专利技术通过下述技术方案实现：
[0007]球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统，包括：
[0008]蒸发
‑
合成腔室，用于实现金属液流蒸发产生金属蒸气或金属氧化物蒸气；
[0009]等离子体炬，与蒸发
‑
合成腔室连通，用于向蒸发
‑
合成腔室内提供高温等离子体射流对蒸发
‑
合成腔室进行预热或使金属液流蒸发；
[0010]通过管道依次连接的急冷塔、气流粒径分级室、旋风分离室和布袋过滤室，其中，急冷塔与蒸发
‑
合成腔室的蒸汽出口连通，所述急冷塔用于形成粉末并收集较大颗粒，所述气流粒径分级室、旋风分离室和布袋过滤室分级收集较小颗粒。
[0011]本专利技术所述的等离子体炬为现有设别，可采用转移型或非转移型等离子体炬，功率为100～300kW，工作气体与保护气体均为惰性气体，如Ar等；等离子体炬的电极材料与待制取纳米粉体材料相同，如Cu等，以提升纳米粉体的纯度。
[0012]本专利技术通过将等离子体炬点火对蒸发
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合成腔室进行预热，然后再导入金属液体后，升高等离子体炬的功率，使蒸发
‑
合成区温度升高至金属材料的蒸发温度，金属蒸气或与通入其中的反应气在蒸发区内充分反应后形成的金属氧化物蒸气会随着气流流至急冷塔中快速冷凝形成固态颗粒，再进行粉末颗粒粒径分级与收集。本所述的等离子体制备系统直接一步将金属汽化或反应合成得到球形纳米颗粒，大大缩短了工艺流程，减少了环境污染，具有多级粒径分级功能、蒸发
‑
合成和粒径分级效率高等特点；不存在固液分离的问题；同时解决了现有技术粒径分布较宽的问题。
[0013]优选地，气流粒径分级室、旋风分离室和布袋过滤室内通入有高压惰性气体，其压力≥0.6Mpa。
[0014]进一步地，还包括：
[0015]真空抽气系统，用于对等离子体制备系统进行抽真空处理。
[0016]进一步地，等离子体炬至少设置有一个，当设置有多个等离子体炬时，多个等离子体炬呈周向布置在蒸发
‑
合成腔室外侧。
[0017]进一步地，蒸发
‑
合成腔室上设置有金属液流入口，在金属液流入口处配合设置有加热机构。
[0018]进一步地，蒸发
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合成腔室上设置有反应气体入口，所述反应气体入口用于向蒸发
‑
合成腔室内通入反应气体。
[0019]进一步地，蒸发
‑
合成腔室的侧壁设置有保温层，其目的在于减少热量损耗，利于金属液流的快速蒸发而形成蒸气。
[0020]进一步地，急冷塔、气流粒径分级室、旋风分离室和布袋过滤室的底部均设置有粉末收集罐。
[0021]基于上述等离子体制备系统的纳米粉末制备方法，包括以下步骤：
[0022]S1、引燃等离子体炬产生等离子体射流对蒸发
‑
合成腔室内进行预热，使蒸发
‑
合成腔室内的温度达到1500
‑
1600℃；
[0023]S2、将块状固体金属原料预热形成金属液流，将金属液流导入蒸发
‑
合成腔室内；
[0024]S3、提高等离子体炬的功率，使其产生的等离子体射流的温度达到金属液流的蒸发温度，金属液流在蒸发
‑
合成腔室内加热形成金属蒸气或金属氧化物蒸气；
[0025]S4、金属蒸气或金属氧化物蒸气进入急冷塔内快速冷却至80～100℃；
[0026]S5、经过步骤S4快速冷却后所形成的较粗固体颗粒在急冷塔内进一步冷却，较细小的颗粒随气流流至气流粒径分级室、旋风分离室和布袋过滤室内进行进一步粒径分级。
[0027]进一步地，金属氧化物蒸气的形成方式包括以下两种：
[0028]向蒸发
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合成腔室通入反应气体与金属蒸汽反应合成金属氧化物蒸气；或在等离子体炬中通入反应气体与金属蒸汽反应合成金属氧化物蒸气。
[0029]进一步地，在进行步骤S1之前，先对等离子体制备系统依次进行抽真空、充入惰性气体至大气压，以置换等离子体制备系统内的空气。
[0030]本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0031]1、本专利技术提供的一步将金属汽化或反应合成得到球形纳米颗粒，不仅简化了纳米粉末制备的工艺流程，而且减少环境污染等问题。
[0032]2、本专利技术方法几乎无其他附属产物及污染物产生，具有蒸发
‑
冷凝及合成效率高、
合成充分等特点，可降低系统处理成本。与传统液相法与气相法相比，本专利技术属于物理方式，具有环保、工艺简单可控，工序可循环重复。
[0033]3、本专利技术具有多级粒径分级功能的特点，粉体粒径分布范围窄等优势，在保证纳米粉体性能的前提下，可实现高效率连续生产。
附图说明
[0034]此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：
[0035]图1为本专利技术等离子体制备系统的结构示意图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统，其特征在于，包括：蒸发
‑
合成腔室(3)，用于实现金属液流(12)蒸发产生金属蒸气或金属氧化物蒸气；等离子体炬(1)，与蒸发
‑
合成腔室(3)连通，用于向蒸发
‑
合成腔室(3)内提供高温等离子体射流(11)对蒸发
‑
合成腔室(3)进行预热或使金属液流(12)蒸发；通过管道依次连接的急冷塔(4)、气流粒径分级室(5)、旋风分离室(6)和布袋过滤室(7)，其中，急冷塔(4)与蒸发
‑
合成腔室(3)的蒸汽出口连通，所述急冷塔(4)用于形成粉末并收集较大颗粒，所述气流粒径分级室(5)、旋风分离室(6)和布袋过滤室(7)分级收集较小颗粒。2.根据权利要求1所述的球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统，其特征在于，还包括：真空抽气系统(9)，用于对等离子体制备系统进行抽真空处理。3.根据权利要求1所述的球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统，其特征在于，所述等离子体炬(1)至少设置有一个，当设置有多个等离子体炬(1)时，多个等离子体炬(1)呈周向布置在蒸发
‑
合成腔室(3)外侧。4.根据权利要求1所述的球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统，其特征在于，所述蒸发
‑
合成腔室(3)上设置有金属液流入口(2)，在金属液流入口(2)处配合设置有加热机构。5.根据权利要求1所述的球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统，其特征在于，所述蒸发
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合成腔室(3)上设置有反应气体入口(13)，所述反应气体入口(13)用于向蒸发
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合成腔室(3)内通入反应气体。6.根据权利要求1所述的球形纳米金属及其氧化物粉末的等离子体制备系统，其特征在于，所述蒸发

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伦江，但敏，贺岩斌，程昌明，金凡亚，聂军伟，黄熠，
申请(专利权)人：核工业西南物理研究院，
类型：发明
国别省市：