一种有机污染物污染土壤的修复方法技术

本发明专利技术涉及土壤修复技术领域，具体涉及一种有机污染物污染土壤的修复方法，用于解决现有的目前土壤有机物污染修复工艺繁琐，修复慢，同时，容易产生二次污染，修复效果差的问题；该修复方法将污染降解剂加入至有机污染物污染土壤中后，能够利用二氧化钛优异的光催化性能，对有机污染物进行吸附降解，碳包覆层提高对有机污染物的吸附性能，而且其上的微孔便于有机污染物在土壤中的迁移，而且对土壤进行支撑，便于土壤中氧气、水分的迁移，为土壤中的微生物以及植物提供氧气、水分，铁元素具有良好的氧化还原性，能够对有机物进行降解，而且掺杂铁使得二氧化钛的响应光谱向可见光扩展，提高二氧化钛的光催化效率。提高二氧化钛的光催化效率。

【技术实现步骤摘要】
一种有机污染物污染土壤的修复方法


[0001]本专利技术涉及土壤修复
，具体涉及一种有机污染物污染土壤的修复方法。

技术介绍

[0002]随着我国工业化的快速发展，土壤环境不断遭到各种污染的危害，同时，污染土壤修复治理的需求将越来越大。有机污染物是土壤中普遍存在的主要污染物之一，主要包括有机农药、酚类、合成洗涤剂，以及由城市污水、污泥及施肥带来的有害微生物等。有机污染物通过多种途径进入土壤系统，并改变土壤的理化性质，破坏局部生态系统，对区域的动植物产生间接和直接毒性作用，严重影响土地的使用功能，但是，目前土壤有机物污染修复工艺繁琐，修复慢，同时，容易产生二次污染，修复效果差。

技术实现思路

[0003]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种有机污染物污染土壤的修复方法：通过将二氧化钛、聚氯乙烯以及无水乙醇加入至安三口烧瓶中超声分散，之后搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发，将蒸发产物煅烧，随炉冷却，得到碳包粒子，将碳包粒子用硝酸溶液浸泡，之后取出并加入至三口烧瓶中，之后加入无水乙醇搅拌反应，之后边搅拌边同时逐滴加入硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物干燥，之后煅烧，随炉冷却，得到降解粒子，将降解粒子、降解粒子分散剂、无水乙醇以及去离子水加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到污染降解剂，将污染降解剂均匀洒入有机污染物污染土壤表面，然后进行深耕混合，解决了现有的目前土壤有机物污染修复工艺繁琐，修复慢，同时，容易产生二次污染，修复效果差的问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种有机污染物污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一：将二氧化钛、聚氯乙烯以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声波频率为40
‑
50kHz的条件下超声分散20
‑
30mi n，之后在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为500
‑
600r/mi n的条件下搅拌反应2
‑
3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，将蒸发产物放置于管式炉中，通入氮气保护，之后以4
‑
5℃mi n的升温速率升温至120
‑
125℃的条件下保温1
‑
1.5h，之后升温至820
‑
850℃的条件下煅烧3
‑
4h，随炉冷却，得到碳包粒子；
[0007]步骤二：将碳包粒子用硝酸溶液浸泡20
‑
30h，之后取出并加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入无水乙醇，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为500
‑
600r/mi n的条件下搅拌反应20
‑
30mi n，之后边搅拌边同时逐滴加入硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2
‑
3h，反应结束后将反应产物放置于真空干燥箱中，在温度为100
‑
105℃的条件下干燥2
‑
3h，之后放置于管式炉中，通入氮气保护，之后以8
‑
10℃mi n的升温速率升温至500
‑
520℃的条件下煅烧2
‑
3h，随炉冷
却，得到降解粒子；
[0008]步骤三：将降解粒子、降解粒子分散剂、无水乙醇以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为500
‑
600r/mi n的条件下搅拌反应20
‑
30mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应3
‑
5h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3
‑
5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75
‑
80℃的条件下干燥4
‑
5h，得到污染降解剂；
[0009]步骤四：将污染降解剂均匀洒入有机污染物污染土壤表面，然后进行深耕混合。
[0010]作为本专利技术进一步的方案：步骤一中的所述二氧化钛、聚氯乙烯以及无水乙醇的用量比10g：5
‑
10g：150
‑
180mL。
[0011]作为本专利技术进一步的方案：步骤二中的所述碳包粒子、无水乙醇、硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液的用量比为10g：120
‑
150mL：10
‑
15mL：10
‑
15mL，所述硝酸溶液的质量分数为20
‑
25％，所述硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mo l/L。
[0012]作为本专利技术进一步的方案：步骤三中的所述降解粒子、降解粒子分散剂、无水乙醇以及去离子水的用量比为10g：2.5
‑
7.5g：80
‑
100mL：60
‑
80mL。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：所述降解粒子分散剂由以下步骤制备得到：
[0014]步骤a1：将4
‑
羟基苯甲腈、2
‑
溴噻吩、无水碳酸钾以及丁酮加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为500
‑
600r/mi n的条件下搅拌反应20
‑
30mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应20
‑
30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，之后用无水乙醇进行重结晶，得到中间体1；
[0015]反应原理如下：
[0016][0017]步骤a2：将金属钠以及2
‑
甲基
‑2‑
丁醇加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为105
‑
110℃，搅拌速率为500
‑
600r/mi n的条件下搅拌反应3
‑
5h，之后加入中间体1继续搅拌反应20
‑
30mi n，之后边搅拌边逐滴加入丁二酸二乙酯，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应15
‑
20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至无水甲醇中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75
‑
80℃的条件下干燥2
‑
3h，得到中间体2；
[0018]反应原理如下：
[0019][0020]步骤a3：将中间体2、4
‑
溴
‑2‑
噻吩甲醛、叔丁醇钾以及本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机污染物污染土壤的修复方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将二氧化钛、聚氯乙烯以及无水乙醇加入至安三口烧瓶中超声分散，之后搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发，将蒸发产物煅烧，随炉冷却，得到碳包粒子；步骤二：将碳包粒子用硝酸溶液浸泡，之后取出并加入至三口烧瓶中，之后加入无水乙醇搅拌反应，之后边搅拌边同时逐滴加入硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物干燥，之后煅烧，随炉冷却，得到降解粒子；步骤三：将降解粒子、降解粒子分散剂、无水乙醇以及去离子水加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到污染降解剂；步骤四：将污染降解剂均匀洒入有机污染物污染土壤表面，然后进行深耕混合。2.根据权利要求1所述的一种有机污染物污染土壤的修复方法，其特征在于，步骤一中的所述二氧化钛、聚氯乙烯以及无水乙醇的用量比10g：5
‑
10g：150
‑
180mL。3.根据权利要求1所述的一种有机污染物污染土壤的修复方法，其特征在于，步骤二中的所述碳包粒子、无水乙醇、硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液的用量比为10g：120
‑
150mL：10
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15mL：10
‑
15mL，所述硝酸溶液的质量分数为20
‑
25％，所述硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。4.根据权利要求1所述的一种有机污染物污染土壤的修复方法，其特征在于，步骤三中的所述降解粒子、降解粒子分散剂、无水乙醇以及去离子水的用量比为10g：2.5
‑
7.5g：80
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100mL：60
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80mL。5.根据权利要求1所述的一种有机污染物污染土壤的修复方法，其特征在于，所述降解粒子分散剂由以下步骤制备得到：步骤a1：将4
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羟基苯甲腈、2
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溴噻吩、无水碳酸钾以及丁酮加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，之后重结晶，得到中间体1；步骤a2：将金属钠以及2
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甲基
‑2‑
丁醇加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后加入中间体1、丁二酸二乙酯继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至无水甲醇中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体2；步骤a3：将中间体2、4
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溴
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噻吩甲醛、叔丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹叶，黄云洁，张冬霞，
申请(专利权)人：江苏暨之阳环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：