通过空气氧化制备3-甲基-2-硝基苯甲酸的方法技术

通过空气氧化制备3

【技术实现步骤摘要】
通过空气氧化制备3
‑
甲基
‑2‑
硝基苯甲酸的方法
[0001]本申请是国际申请号为PCT/US2015/033131、国际申请日为2015年5月29日、专利技术名称为“通过空气氧化制备3
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甲基
‑2‑
硝基苯甲酸的方法”的专利技术专利申请的分案申请，原申请进入中国国家阶段获得的国家申请号为2015800286054。


[0002]本申请涉及一种通过空气氧化制备3
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甲基
‑2‑
硝基苯甲酸的方法。

技术介绍

[0003]存在对于选择性和高性价比的制备3
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甲基
‑2‑
硝基苯甲酸的附加方法的需求。3
‑
甲基
‑2‑
硝基苯甲酸在农用化学品诸如和的制备中用作中间体。
[0004]单
‑
烷基邻硝基烷基芳烃化合物的氧化例示于Jacobsen的美国专利5,591,890中。选择性氧化具有两个或更多个烷基基团的邻硝基烷基芳烃化合物中的一个烷基基团并未在该专利中公开。
[0005]2‑
硝基
‑
对二甲苯的氧化公开于Jacobson和Ely的Chemical Industries 1996，68，87
‑
96中。选择性氧化具有两个或更多个烷基基团的邻硝基烷基芳烃化合物中的一个烷基基团并未在该公布中公开。
[0006]JP05132450中公开了使用H2SO4和化学计量的CrO3氧化2
‑
硝基
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间二甲苯。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了用于制备式2的化合物的方法，
[0008][0009]所述方法包括使式1的化合物
[0010][0011]与氧化催化剂在氧源和引发剂的存在下接触，前提条件是少于99％的式1的化合物被氧化。
[0012]本专利技术还提供了用于制备式7的化合物的方法，
[0013][0014]其中R1为C1‑
C7烷基、C3‑
C6环烷基或C4‑
C7烷基环烷基；该方法的特征在于使用如由以上公开的方法制备的式2的化合物。
[0015]本专利技术还提供了用于制备式11的化合物的方法，
[0016][0017]其中R1为C1‑
C7烷基、C3‑
C6环烷基或C4‑
C7烷基环烷基；该方法的特征在于使用如由以上公开的方法制备的式2的化合物。
具体实施方式
[0018]如本文所用，术语“包括”、“包含”、“内含”、“涵盖”、“具有”、“含有”、“包容”、“容纳”、“特征在于”或其任何其它变型旨在涵盖非排它性的包括，以任何明确指明的限定为条件。例如，包含一系列元素的组合物、混合物、工艺、方法、制品、或设备不必仅限于那些元素，而是可以包括其它未明确列出的元素，或此类组合物、混合物、工艺、方法、制品或设备固有的元素。
[0019]连接短语“由...组成”不包括任何未指定的元素、步骤或成分。如果是在权利要求中，则此类词限制权利要求，以不包含除了通常与之伴随的杂质以外不是所述那些的其它。当短语“由...组成”出现在权利要求的主体的子句中，而非紧接前序时，其仅限制在该子句中提到的要素；其它要素不作为整体从权利要求中被排除。
[0020]连接短语“基本上由...组成”用于限定所述组合物、方法、制品或设备除了字面公开的那些以外，还包括物质、步骤、部件、组分或元素，前提条件是，这些附加的物质、步骤、部件、组分或元素不会实质上影响了受权利要求书保护的本专利技术的基本特征和新颖特征。术语“基本上由...组成”居于“包含”和“由...组成”中间。当申请人使用开放式术语(例如“包含”)来限定专利技术或其部分时，应当容易地理解到(除非另有指明)该说明应被解释为也使用了术语“基本上由...组成”或“由...组成”来描述这一专利技术。
[0021]此外，除非明确指明相反，“或”是指包含性的“或”而非排他性的“或”。例如，条件A或B满足下列中任一项：A为真实的(或存在的)且B为虚假的(或不存在的)，A为虚假的(或不存在的)且B为真实的(或存在的)，以及A和B均为真实的(或存在的)。另外，在本专利技术的要素或组分之前的不定冠词“一个”、“一种”无意于限制该要素或组分的实施例(即出现)的数量。因此，“一个”、“一种”应理解为包括一个/种或至少一个/种，并且要素或组分的单数词
语形式还包括复数，除非该数值明显意指单数。
[0022]当在本公开和权利要求中涉及时，式1的化合物为1，3
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二甲基
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硝基苯并且式2的化合物为3
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甲基
‑2‑
硝基苯甲酸。
[0023]当在本公开和权利要求中涉及时，术语“烷基”，单独使用或在复合词诸如“烷基环烷基”中使用的术语“烷基”包括直链或支链的烷基，诸如甲基、乙基、正丙基、异丙基、或不同的丁基、戊基或己基异构体。术语“环烷基”包括例如环丙基、环丁基、环戊基和环己基。术语“烷基环烷基”表示环烷基部分上的烷基取代基，并且包括例如乙基环丙基、异丙基环丁基、3
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甲基环戊基和4
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甲基环己基。取代基基团中的碳原子总数由“C
i
‑
C
j”前缀表示，其中i和j为1至7的数。例如，C4‑
C7烷基环烷基表示甲基环丙基(即C4烷基环烷基)至丁基环丙基或甲基环己基(即C7烷基环烷基)。
[0024]如本文所用，为了使两种或更多种化合物紧密接触以促进化学反应，术语“合并”是指“混合”、“相混合”或“放在一起”的行为。例如，在适当的器皿、容器或装置中，将如在
技术实现思路
中所述的某些底物、试剂或成分、试剂以可使底物、试剂或成分相互发生化学反应的方式彼此相“混合”，从而可形成新的产物。
[0025]如本文所用，术语“选择性地氧化”意指式1的化合物所附的两个“CH
3”部分中仅有一个转化为“CO2H”部分(即，式1的化合物选择性地转化为式2的化合物)。描述“少于99％的式1的化合物被氧化”意指至少1％的式1的化合物以未反应的形式被回收。如本文所用，术语“转化率”定义为已反应的式1的化合物的百分比。描述“少于99％的式1的化合物被氧化”意指有少于99％的式1的化合物被转化(为氧化产物)。如本文所用，术语“选择率”定义为所产生的式2的化合物摩尔数除以反应的式1的化合物的摩尔数(即[摩尔(2)/摩尔(1)]×
100)。如本文所用，术语“收率”是指所回收的产物(即式2的化合物)基于所用原料(即式1的化合物)的量的摩尔百分比。
[0026]如本文所用，术语“加压”是使成分的混合物处于压力下的行为。加压通常通过将压缩气体引入包含单种或多种底物、试剂或成分的器皿、容器或设备中来实现。如本文所述实施方案中的任一个所述，加压通过将气体加至局部封闭的系统(包括器皿、容器或设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备式2的化合物的方法，所述方法包括使式1的化合物与氧化催化剂在氧源和引发剂的存在下接触，前提条件是少于99％的式1的化合物被氧化。2.一种用于制备式7的化合物的方法，其中R1为C1–
C7烷基、C3–
C6环烷基或C4–
C7烷基环烷基；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：SE贾科布森，DJ杜马斯，R斯潘塞，VR苏里塞蒂，SM克拉福德，
申请(专利权)人：FMC公司，
类型：发明
国别省市：