α-甲基苄基苯酚的制备制造技术

一种以离子交换树脂为催化剂的α—甲基苄基苯酚合成方法。该方法的特点是将大孔阳离子交换树脂经酸化处理，用无离子水洗涤至中性，干燥后作合成反应的催化剂。苯酚与苯乙烯按摩尔比１∶１—５混合，在该催化剂作用下，在５０—１３０℃下合成为α—甲基苄基苯酚。本发明专利技术工艺简单，反应条件温和，催化剂易分离并可重复使用，对设备无腐蚀、无酚水对环境的污染。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于有机化合物的制备工艺及催化剂。α-甲基苄基苯酚，是酚类防老剂之一，用于天然橡胶，丁苯橡胶，丁腈橡胶，氯丁橡胶等，有优良的抗老化作用，能提高制品耐热氧老化性能，毒性低，为非污染型抗氧剂。工业生产的现有技术是在140-150℃下以硫酸为催化剂，苯酚与苯乙烯进行烷基化反应制成〔《合成材料助剂手册》石油化学工业出版社〕也有用硫酸、苯磺酸、草酸、三氟化硼、硅铝酸盐、改性沸石等为催化剂进行烷基化反应。〔Ж.xuu.KypameB.u.B.1982.4B，1614;AKag.Hayk.cccpcepxuu.KypaweB.u.B.1975(10)2268-74〕这些工艺一般后处理复杂，有酚水污染设备腐蚀等问题。本专利技术的目的是提供一种离子交换树脂催化剂的制造工艺方法及将其作催化剂制备α-甲基苄基苯酚，以克服现有技术中特别是硫酸催化剂工艺的严重缺点。本专利技术所用离子交换树脂催化剂是采用市售的大孔阳离子交换树脂与酸进行离子交换，当交换当量≥1.4毫克当量/cm3时，用无离子水充分洗涤至中性，除去水，当达到无游离水时，在80-120℃下烘干2小时，产物即为本专利技术所用的催化剂。将苯酚与苯乙烯按分子比1∶1-5进行配料，该配料在悬浮床反应器中分批或连续在本专利技术制得的离子交换树脂催化剂作用下进行烷基化反应，反应温度控制在50-130℃，配料与催化剂在这个温度下接触1-4小时，发生下反应 式中n＝1-3制得的产物不经分离或其它处理即为符合要求的最终产品。产品为浅黄色粘稠液体，平均分子量为350。本专利技术采用离子交换树脂为催化剂，具有反应温和，选择性好，收率高，形成宏观上非均相催化反应体系，催化剂易与反应产物分离，简化了硫酸等催化剂工艺中反应温度高，及各种后处理工艺过程，对设备无腐蚀作用，解决了酚水对环境的污染问题。例合成反应在1000cm3的带回流冷凝器、搅拌器及温度计的三口烧瓶中进行。将55cm3的用本专利技术方法经酸化处理，用无离子水洗涤至中性，干燥的D72阳离子交换树脂催化剂放入烧瓶中，然后将分子比为1∶3的苯酚98克，苯乙烯312克，依次倒入烧瓶中，待苯酚全部溶解后，在搅拌下缓慢加热，注意树脂催化剂首次使用时，当反应温度达到60℃后，有剧烈放热现象，须加冷却控制，然后反应平稳进行，温度在80℃下反应2小时，终止反应，分离产物，催化剂可重复使用。权利要求1.一种用离子交换树脂为催化剂的α-甲基苄基苯酚合成工艺，已有技术是以硫酸等为催化剂进行合成的，本专利技术的特征在于采用处理过的大孔阳离子交换树脂为催化剂，在50-130℃下，苯酚与苯乙烯按摩尔比11-5的混合液在反应器中进行烷基化反应制得α-甲基苄基苯酚。2.根据权利要求1所述的处理过的阳离子交换树脂，其特征在于采用大孔阳离子交换树脂与酸进行离子交换，当交换当量≥1.4毫克当量/〔厘米〕3时，用无离子水充分洗涤至中性，除去水，达到无游离水时，在80-120℃下烘干2小时制成。全文摘要一种以离子交换树脂为催化剂的α-甲基苄基苯酚合成方法。该方法的特点是将大孔阳离子交换树脂经酸化处理，用无离子水洗涤至中性，干燥后作合成反应的催化剂。苯酚与苯乙烯按摩尔比1∶1—5混合，在该催化剂作用下，在50—130℃下合成为α-甲基苄基苯酚。本专利技术工艺简单，反应条件温和，催化剂易分离并可重复使用，对设备无腐蚀、无酚水对环境的污染。文档编号C07C37/14GK1045258SQ8910966公开日1990年9月12日 申请日期1989年12月29日 优先权日1989年12月29日专利技术者孙经武, 王庆元 申请人:天津大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用离子交换树脂为催化剂的α－甲基苄基苯酚合成工艺，已有技术是以硫酸等为催化剂进行合成的，本专利技术的特征在于采用处理过的大孔阳离子交换树脂为催化剂，在５０－１３０℃下，苯酚与苯乙烯按摩尔比１：１－５的混合液在反应器中进行烷基化反应制得α－甲基苄基苯酚。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙经武，王庆元，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]