一种复合型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本申请涉及混凝土外加剂的技术领域，涉及一种复合型聚羧酸减水剂及其制备方法，所述复合型聚羧酸减水剂包括如下重量份的原料：聚羧酸减水剂30

【技术实现步骤摘要】
一种复合型聚羧酸减水剂及其制备方法


[0001]本申请涉及混凝土外加剂的
，尤其是涉及一种复合型聚羧酸减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚羧酸减水剂是由含有羧基的不饱和单体和其他单体共聚而成，将其应用于混凝土中，可以有效提高混凝土的流动性，改善混凝土的和易性。基于聚羧酸减水剂的优异性能，其广泛应用于地铁、桥梁、水电等大型基础设施。但随着混凝土的逐渐发展，为降低混凝土的孔隙率，提高混凝土的强度，常常会在混凝土中添加粉煤灰、矿粉等矿物掺合料，现有的聚羧酸减水剂和矿物掺合料共同使用会产生相容性问题，导致聚羧酸减水剂应用于混凝土后，使混凝土表现出混凝土坍落度损失过快，或者坍落度随时间变化规律不同，这种现象导致了聚羧酸减水剂的应用受限。

技术实现思路

[0003]为了提高聚羧酸减水剂与混凝土的相容性，有效抑制混凝土坍落度损失，本申请提供一种复合型聚羧酸减水剂及其制备方法。
[0004]第一方面，本申请提供一种复合型聚羧酸减水剂，采用如下技术方案：一种复合型聚羧酸减水剂，其包括如下重量份的原料：聚羧酸减水剂30
‑
40份、消泡剂0.05
‑
0.2份和引气剂0.1
‑
0.4份；所述聚羧酸减水剂是在引发剂的作用下，由烯丙基聚乙二醇、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸封端超支化聚酯共聚而成；制备所述聚羧酸减水剂的各原料的重量份如下：引发剂1
‑
1.5份、烯丙基聚乙二醇20
‑
25份、乙烯基三甲氧基硅烷4
‑
7份、丙烯酸羟乙酯5
‑
8份和丙烯酸封端超支化聚酯10
‑
13份。
[0005]通过采用上述技术方案，通过在聚羧酸减水剂分子链中引入硅烷偶联剂结构，并且通过共聚接枝超支化聚酯，超支化聚酯支链结构，可以大大提高聚羧酸减水剂的溶解性，并且增加其亲水性，降低其分子粘性，可以使聚羧酸减水剂在混凝土体系内分子链可以更舒展，与混凝土粒子更充分接触；硅烷偶联剂结构可以使聚羧酸减水剂与混凝土粒子之间的相容性得到提高，聚羧酸减水剂溶于混凝土中时，其分子结构中的硅烷偶联剂结构可以与混凝土粒子相互作用，降低两者之间的表面能，从而提高其相容性；然后聚羧酸减水剂与消泡剂和引气剂复配，得到性能较优的复合型聚羧酸减水剂，无需添加其他物质，就可使含有粉煤灰、矿粉的混凝土的坍落度损失较小。
[0006]作为优选：所述复合型聚羧酸减水剂包括如下重量份的原料：聚羧酸减水剂35份、消泡剂0.25份、引气剂0.3份。
[0007]通过采用上述技术方案，复合型聚羧酸减水剂的各原料为此比例时，复合型聚羧酸减水剂加入混凝土中，使混凝土具有较优的坍落度，其复合型聚羧酸减水剂的折固掺量为0.15％时，混凝土的初始坍落度可达到232mm，60min坍落度可达到224mm，其坍落度损失
较少，适合长时间运输。
[0008]作为优选：所述丙烯酸封端超支化聚酯的制备方法如下：S1、超支化聚酯多元醇的制备：将ε
‑
己内酯和双季戊四醇按摩尔比(6
‑
8):1的比例的单、ε
‑
己内酯和双季戊四醇单体总质量的0.1
‑
0.13％有机锡催化剂进行混合，然后加入ε
‑
己内酯和双季戊四醇单体总质量的10
‑
15％的DMF，在惰性气体下，升温至165
‑
175℃，保温反应8
‑
10h，得到超支化聚酯多元醇；S2、丙烯酸封端超支化聚酯的制备：将1.5
‑
2重量份的DMF、4
‑
6重量份的甲基丙烯酸、0.010
‑
0.013重量份的对苯二酚、0.05
‑
0.07重量份的对羟基苯甲醚、0.08
‑
0.12重量份的对甲苯磺酸和1.3
‑
1.5重量份的超支化聚酯多元醇进行混合，在85
‑
95℃的温度下回流反应5
‑
8h，抽真空脱除DMF，得到丙烯酸封端超支化聚酯。
[0009]通过采用上述技术方案，先进行制备超支化聚酯多元醇，然后进行丙烯酸封端，可以使超支化聚合物分子结构中含有双键基团，从而可以通过共聚反应制备得到聚羧酸减水剂。
[0010]作为优选：所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
[0011]通过采用上述技术方案，引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾时，均可制备得到预期结构的聚羧酸减水剂。
[0012]作为优选：所述烯丙基聚乙二醇的平均分子量为2000
‑
2400。
[0013]通过采用上述技术方案，这里的平均分子量为重均分子量，烯丙基聚乙二醇的平均分子量可选取2000、2400均可，也可选取2000
‑
2400之间的任一数值。
[0014]作为优选：所述有机锡催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡。
[0015]通过采用上述技术方案，通过实际实验检测，有机锡催化剂采用这两种均可得到预期的技术效果。
[0016]第二方面，本申请提供一种复合型聚羧酸减水剂的制备方法，采用如下技术方案：一种复合型聚羧酸减水剂的制备方法，其包括如下步骤：S1、将烯丙基聚乙二醇、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸封端超支化聚酯溶于2
‑
3.5倍的水和乙醇的混合液中，得溶液A；S2、将引发剂溶于水中，配置得到质量分数为5
‑
7％的溶液B；S3、将溶液A和溶液B滴加混合，然后在80
‑
90℃下反应3
‑
5h，调节pH至中性，得聚羧酸减水剂；S4、将S3得到的聚羧酸减水剂、消泡剂和引气剂进行混合，即得复合型聚羧酸减水剂。
[0017]通过采用上述技术方案，通过聚合反应制备得到聚羧酸减水剂，然后将其与消泡剂和引气剂进行混合即可，整体工艺不存在技术难点，适合大量生产。
[0018]作为优选：所述S3中通过氢氧化钠或氢氧化钾进行调节。
[0019]通过采用上述技术方案，采用氢氧化钠或氢氧化钾进行调节，不易形成配合物，形成沉淀，从而产生的杂质较多。
[0020]综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：1、通过在聚羧酸减水剂分子链中引入硅烷偶联剂结构，并且通过共聚接枝超支化
聚酯，超支化聚酯支链结构，可以大大提高聚羧酸减水剂的溶解性，并且增加其亲水性，降低其分子粘性，可以使聚羧酸减水剂在混凝土体系内分子链可以更舒展，与混凝土粒子更充分接触；硅烷偶联剂结构可以使聚羧酸减水剂与混凝土粒子之间的相容性得到提高，聚羧酸减水剂溶于混凝土中时，其分子结构中的硅烷偶联剂结构可以与混凝土粒子相互作用，降低两者之间的表面能，从而提高其相容性；然后聚羧酸减水剂与消泡剂和引气剂复配，得到性能较优的复合型聚羧酸减水剂。
[0021]2、本申请制备的复合型聚羧酸减水剂应用于混凝土中，具本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合型聚羧酸减水剂，其特征在于：其包括如下重量份的原料：聚羧酸减水剂30
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40份、消泡剂0.05
‑
0.2份和引气剂0.1
‑
0.4份；所述聚羧酸减水剂是在引发剂的作用下，由烯丙基聚乙二醇、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸封端超支化聚酯共聚而成；制备所述聚羧酸减水剂的各原料的重量份如下：引发剂1
‑
1.5份、烯丙基聚乙二醇20
‑
25份、乙烯基三甲氧基硅烷4
‑
7份、丙烯酸羟乙酯5
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8份和丙烯酸封端超支化聚酯10
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13份。2.根据权利要求1所述的一种复合型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述复合型聚羧酸减水剂包括如下重量份的原料：聚羧酸减水剂35份、消泡剂0.25份、引气剂0.3份。3.根据权利要求1所述的一种复合型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述丙烯酸封端超支化聚酯的制备方法如下：S1、超支化聚酯多元醇的制备：将ε
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己内酯和双季戊四醇按摩尔比（6
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8）:1的比例的单、ε
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己内酯和双季戊四醇单体总质量的0.1
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0.13%有机锡催化剂进行混合，然后加入ε
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己内酯和双季戊四醇单体总质量的10
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15%的DMF，在惰性气体下，升温至165
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175℃，保温反应8
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10h，得到超支化聚酯多元醇；S2、丙烯酸封端超支化聚酯的制备：将1.5
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2重量份的DMF、...

【专利技术属性】
技术研发人员：竹晓康，
申请(专利权)人：长春市华康建材有限公司，
类型：发明
国别省市：