一种基于连续流反应技术制备3，4，5-三氟苯酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于连续流反应技术制备3，4，5

【技术实现步骤摘要】
一种基于连续流反应技术制备3，4，5
‑
三氟苯酚的方法


[0001]本专利技术涉及3，4，5
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三氟苯酚合成
，具体为一种基于连续流反应技术制备3，4，5
‑
三氟苯酚的方法。

技术介绍

[0002]3，4，5
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三氟苯酚是一种重要的精细化工中间体，广泛的应用于液晶材料、医药中间体和农药中间体。主要用于合成琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂氟唑菌酰胺。另外，3，4，5
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三氟苯酚是一种重要的液晶中间体，用于生产第四代TFT彩色液晶材料。因此对于3，4，5
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三氟苯酚的研究具有重要的意义。
[0003]目前合成3，4，5
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三氟苯酚的方法主要有重氮水解法，格式试剂法，水解法，锂卤交换法，Ullmann偶联法等；例如：公开号为CN1861554的中国专利公开了以3，4，5
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三氟卤苯为原料，经氨化、重氮化、水解制备3，4，5
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三氟苯酚；公开号为CN101445431的中国专利公开了以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于连续流反应技术制备3，4，5
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三氟苯酚的方法，其特征在于，以物料1为反应物，依次经锂卤交换、硼酸化反应，制备得到产物3，4，5
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三氟苯硼酸，然后与过氧化氢作用，得到3，4，5
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三氟苯酚；所述方法的反应路线如下：2.根据权利要求1所述的一种基于连续流反应技术制备3，4，5
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三氟苯酚的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤S1、锂卤交换：反应开始前，先将管路充满四氢呋喃，使管路内无空气存在，然后在氮气保护下，将物料1与丁基锂按一定比例泵入连续流反应装置，在
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70℃
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60℃温度下，进行锂卤交换，反应时间为5
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8min，生成活性中间体2；步骤S2、硼酸化反应：将上述步骤(1)生成的活性中间体2，继续通入连续流反应装置，然后将硼酸三甲酯溶液按比例泵入连续流反应装置，在
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60℃
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40℃温度下，进行硼酸化反应，反应时间为3
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6min，得到化合物3；步骤S3、氧化反应：将化合物3经过简单处理后，在0℃左右时，将过氧化氢溶液和化合物3溶液按一定比例泵入到连续流装置，反应10
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15min，得到3，4，5
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三氟苯酚。3.根据权利要求2所述的一种基于连续流反应技术制备3，4，5
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三氟苯酚的方法，其特征在于，所述步骤S1中，物料1溶液中所用的溶剂为甲苯，四氢呋喃，无水乙醚，二甲基四氢呋喃和乙二醇二甲醚中的至少一种；所述步骤S2中，硼酸三甲酯溶液中所用的第二溶剂为甲苯，四氢呋喃，无水乙醚，二甲基四氢呋喃和乙二醇二甲醚中的至少一种；所述锂试剂为丁基锂，仲丁基锂，叔丁基锂，二异丙基胺基锂中的至少一种。所述的硼试剂为硼酸三甲酯，硼酸三甲酯，硼酸异丙酯中的至少一种。4.根据权利要求2所述的一种基于连续流反应技术制备3，4，5
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三氟苯酚的方法，其特征在于，所述步骤S1中，物料1与丁基锂的当量比为1：1
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1.5；所述步骤S2中，物料1与硼酸三甲酯的当量比为1：1
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1.5；氧化反应中，物料1与过氧化氢的当量比为为1：1.5
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2.0。5.根据权利要求2所述的连续流反应装置，其特征在于，包括：连续流...

【专利技术属性】
技术研发人员：周彦炜，
申请(专利权)人：上海荟银化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：