一种氧化石墨烯-聚酰胺导电复合膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种氧化石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于油水乳化液处理领域，具体涉及一种氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]油水乳化液(＜10μm)是一种来源广泛的工业加工废水环境污染物。在石油开采及电子、机械加工工业、制药行业以及微电子制造业中均产生大量乳化液，其通常伴随着无机离子、表面活性剂及破乳剂等高分子物质；处理成分复杂的乳化液往往需要消耗大量的药剂。常规的处理技术如物理沉降/吸附、化学絮凝/混凝、微生物分解等，对于油水乳化液(＜10μm)处理效果不理想，存在能耗高，初始设备投资大等问题。未达标废水排放对于周围的环境水体以及周围居民的身心健康均产生一定程度的影响，故针对成分复杂且稳定的乳化液应该另寻合适高效的处理技术。
[0003]膜技术是一种21世纪新型的水处理技术。对于不同种类含油废水的处理，不仅去除率远高于传统方法，并且低能耗，处理过程及规模灵活可变。但是膜技术在乳化液的实际分离过程中依旧存在一些问题：一方面乳化液的粒径在剪切力的作用下会产生形变，导致原本大于膜孔的胶束产生形变进入孔内，阻塞了过滤通道并结垢；另一方面在跨膜运输的过程中，胶束破乳、团聚累积在膜表面形成滤饼污染增加了跨膜阻力，导致通量减少，增加了过滤能耗，缩短了膜的使用寿命，制约了膜分离技术的实用性和经济性。
[0004]针对以上问题，本专利技术提出了一种氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜及其制备方法和应用。氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜结构由不锈钢基材、聚吡咯中间层以及掺杂氧化石墨烯的聚酰胺复合而成，聚吡咯中间层调节了基材的导电性以及孔隙的结构和分布；功能层选用掺杂氧化石墨烯的聚酰胺，使得其整体结构的亲水性大大提升，并且氧化石墨烯的堆叠形成的狭缝结构有利于水的传输以及增大胶束的跨膜难度，提升选择性。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜及其制备方法和应用，解决了乳化液处理效率不达标的问题以及缓解膜污染降低能耗。
[0006]本专利技术所采用的技术方案是，
[0007]一种氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1，金属基材预处理，将孔径为0.1μm粉末压制烧结为1mm厚的不锈钢基材，使用水砂纸对不锈钢基材单侧反复打磨，进行抛光处理，使用纳米胶带对未抛光一侧进行密封处理，抛光处理的一侧为不锈钢基材前侧，未抛光处理的一侧为不锈钢基材后侧；
[0009]步骤2，制备导电中间层聚吡咯，取吡咯单体和98％硫酸配置1L的聚合液，使用电化学工作站三电极体系伏安循环法进行电化学聚合，使用氯化银作为参比电极，不锈钢基材作为工作电极，铂片用做对电极，设置工作电压范围为
‑
0.2
‑
1.1V，扫描速度为0.05V/s，扫描圈数为90圈；将步骤1处理后的不锈钢基材放入聚合液中，不锈钢基材前侧面朝铂片放
置，进行电化学聚合吡咯，生成聚吡咯中间层牢固附着于不锈钢基材前侧，取出后去除基材后侧的密封纳米胶带，用去离子水冲洗不锈钢基材表面未完全反应的聚合物颗粒，并置于烘箱中烘干；
[0010]步骤3，制备改性聚酰胺功能层，具体做法：
[0011]步骤3.1，将4g哌嗪、3g无机盐溶于100ml去离子水中，作为界面聚合的水相溶液，将0.8g均苯三甲酰氯溶于100ml正己烷中，作为界面聚合的有机相溶液，配置0.1mg/mL氧化石墨烯分散液，备用；
[0012]步骤3.2，将经过步骤2处理后的不锈钢基材浸没在水相溶液中，超声10min排除内部气泡，使其内部被水相溶液浸满，取出后将不锈钢基材前侧朝上置于平板上，使用橡胶辊排除不锈钢基材表面水分；
[0013]步骤3.3，取0.1mg/mL氧化石墨烯分散液10ml装入电动纳米喷壶正对不锈钢基材前侧进行喷涂，从上至下，从左到右反复喷涂两个循环，单块不锈钢基材消耗10ml氧化石墨烯溶液；
[0014]步骤3.4，取15ml的有机相溶液装入电动纳米喷壶继续对不锈钢基材前侧进行喷涂覆盖，按照从上至下从左到右的顺序进行循环喷涂，单块不锈钢基材消耗15ml均苯三甲酰氯/正己烷溶液；
[0015]步骤3.5，将不锈钢基材放置在架子上，进行界面聚合1min，使用正己烷溶液对不锈钢基材前侧表面进行冲洗，然后将其放入烘箱，进行高温固化，得到氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜。
[0016]进一步地，步骤1中使用1500水砂纸对不锈钢基材单侧反复打磨30次。
[0017]进一步地，步骤2中所述吡咯单体与98％硫酸的摩尔比为0.1mol/L:0.3mol/L。
[0018]进一步地，步骤2中所述不锈钢基材尺寸8
×
10cm，铂片的尺寸为8
×
13cm，所述烘箱温度为60℃，烘干30min。
[0019]进一步地，步骤3.5中所述烘箱温度80℃，高温固化1h。
[0020]一种根据上述方法制备得到的氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜。
[0021]所述氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜在处理油水乳化液中的应用。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]利用低能耗的超滤膜分离技术实现对于稳定乳化液的高效分离，以现有废水通过导电膜的表面，通过“尺寸筛分”以及“电荷效应”对废水中的乳化液滴以及无机盐离子进行截留，对污染物进行去除，处理复杂乳化液时，操作便捷、能耗低并且处理效率高，处理过程只需消耗极低的电能，无需添加额外的化学处理剂实现对污水的高效净化，不仅达到了排放废水的严格标准，而且提高了废水的利用率，营造良好的水循环系统。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0025]本装置将乳化液进行破乳及分离，操作便捷、装置简单、对能耗需求低，不仅达到了更严格水处理标准，而且实现了对水资源的高效回收再利用。
[0026]通过制备合适的孔径功能层实现对乳化液滴及盐离子的筛分，在此基础上，赋予复合膜电性，将其作为阴极，对阴离子型表面活性剂包裹的油滴及阴离子进行电荷排斥，在
双重选择的作用下，采用错流的过滤方式达到极高的去除率。
[0027]本专利技术制备了一种金属导电膜适用于超滤设备，氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜可分为三层，由下至上依次为粉末压制的不锈钢基材(孔径0.1μm)，聚吡咯中间层以及聚酰胺功能层(掺杂氧化石墨烯)。三层的作用依次为：不锈钢基材提供坚固的支撑以及导电性，聚吡咯中间层缩小了基材的空隙及其本身具有优异的导电性能能够优化基材的导电性能，聚酰胺功能层主要起选择截留作用，其中掺杂氧化石墨烯一方面增强的薄膜的亲水性，另一方面可以形成狭缝型通道对强化对胶束的截本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯
‑
聚酰胺导电复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，金属基材预处理，将孔径为0.1μm粉末压制烧结为1mm厚的不锈钢基材，使用水砂纸对不锈钢基材单侧反复打磨，进行抛光处理，使用纳米胶带对未抛光一侧进行密封处理，抛光处理的一侧为不锈钢基材前侧，未抛光处理的一侧为不锈钢基材后侧；步骤2，制备导电中间层聚吡咯，取吡咯单体和98％硫酸配置1L的聚合液，使用电化学工作站三电极体系伏安循环法进行电化学聚合，使用氯化银作为参比电极，不锈钢基材作为工作电极，铂片用做对电极，设置工作电压范围为
‑
0.2
‑
1.1V，扫描速度为0.05V/s，扫描圈数为90圈；将步骤1处理后的不锈钢基材放入聚合液中，不锈钢基材前侧面朝铂片放置，进行电化学聚合吡咯，生成聚吡咯中间层牢固附着于不锈钢基材前侧，取出后去除基材后侧的密封纳米胶带，用去离子水冲洗不锈钢基材表面未完全反应的聚合物颗粒，并置于烘箱中烘干；步骤3，制备改性聚酰胺功能层，具体做法：步骤3.1，将4g哌嗪、3g无机盐溶于100ml去离子水中，作为界面聚合的水相溶液，将0.8g均苯三甲酰氯溶于100ml正己烷中，作为界面聚合的有机相溶液，配置0.1mg/mL氧化石墨烯分散液，备用；步骤3.2，将经过步骤2处理后的不锈钢基材浸没在水相溶液中，超声10min排除内部气泡，使其内部被水相溶液浸满，取出后将不锈钢基材前侧朝上置于平板上，使用橡胶辊排除不锈钢基材表面水分；步骤3.3，取0.1mg/mL氧化石墨烯分散液10ml装入电动纳米喷壶正对不锈钢基材前侧进行喷涂，从上至下，从左到右反复喷涂两个...

【专利技术属性】
技术研发人员：张耀中，刘雨晴，杨鹤云，曹昕，郑兴，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：