一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺制造技术

本申请公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺


[0001]本申请涉及化工分离
，尤其是涉及一种2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺。

技术介绍

[0002]2‑
丁烯酸是一种不饱和脂肪酸，有顺式和反式两种异构体，其中，反式
‑2‑
丁烯酸在工业上具有广泛的用途，商品名称为巴豆酸，主要用于制备各种树脂、杀菌剂、表面涂料、增塑剂，也是一种重要的医药中间体和农药中间体。
[0003]在反式
‑2‑
丁烯酸的工业生产中，粗产品中的杂质包括顺式
‑2‑
丁烯酸、溶剂以及2
‑
丁烯醛，为了使产品的纯度更高，需对制得的2
‑
丁烯酸粗产品进行进一步的分离提纯，目前的提纯方法主要是结晶分离，但结晶分离存在效率低、三废较多的问题，并且，结晶分离多为间歇操作，从而周期较长，物料损失也较多。另外，产物经过了结晶分离过程，还会导致含水率较高，从而需要进行干燥脱色等操作才能确保产品质量，使得工艺流程更长，设备投资更大。
[0004]因此，亟需开发一种操作成本低，物料损失少，且效率高的分离提纯反式
‑2‑
丁烯酸的方法。

技术实现思路

[0005]为了解决上述至少一种技术问题，开发一种连续化分离提纯，操作成本低，物料损失少，产品纯度高的2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，本申请提供一种2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺。
[0006]本申请提供的一种2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺。包括以下步骤：S1、对2
‑
丁烯酸粗产品进行脱轻处理，控制脱轻塔塔顶温度为65~80℃，塔釜温度为80~95℃，操作压力为0~0.05MPaG，脱轻塔塔顶分离出轻组分，塔釜采出物料A送至脱溶剂塔；S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理，控制脱溶剂塔塔顶气相温度为40~50℃，塔釜温度为105~115℃，操作压力为
‑
0.06~
‑
0.07 MPaG，脱溶剂塔塔顶分离出物料B，塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔；S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2
‑
丁烯醛处理，控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为45~70℃，塔釜温度为105~130℃，操作压力为
‑
0.09~
‑
0.1MPaG，脱巴豆醛塔塔顶分离出物料D，塔釜采出物料E送至成品塔；S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式
‑2‑
丁烯酸处理和脱高沸物处理，控制成品塔塔顶气相温度为90~120℃，塔釜温度为110~130℃，操作压力为
‑
0.09~
‑
0.1MPaG，成品塔塔顶分离出物料F，进料下方侧线采出反式
‑2‑
丁烯酸，塔釜采出高沸物。
[0007]通过采用上述技术方案，一方面，本申请提供的2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺具备连续化生产的条件，连续化的生产能够降低生产过程中的操作成本，缩短工期，减少物
耗，效率较高，同时达到更好的提纯效果；另一方面，本申请的反式
‑2‑
丁烯酸提纯工艺流程降低了产物的含水率，避免了干燥脱色等操作，从而缩短了工艺流程，减少了设备投资，节约了成本。
[0008]可选的，所述步骤S1中，所述2
‑
丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分：溶剂70~72 wt%，反式
‑2‑
丁烯酸15~20 wt%，2
‑
丁烯醛5~10 wt%，顺式
‑2‑
丁烯酸0.1~1 wt%，乙酸1~3 wt%，余量为高沸物。
[0009]通过采用上述技术方案，本申请提供的2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺对上述特定组分的2
‑
丁烯酸粗产品的提纯效果较佳。
[0010]可选的，所述步骤S1中，所述轻组分包括溶解氧、不凝气以及低沸点醛醚。
[0011]通过采用上述技术方案，本申请在步骤S1中脱除溶解氧、不凝气以及低沸点醛醚，低沸点醛醚包括正丙醛、乙醛、二甲醚，从而为下一步脱除溶剂做准备。
[0012]可选的，所述步骤S2中，所述脱溶剂塔塔顶气相经冷凝处理后得到所述物料B，所述物料B包括酯类溶剂，收集采出的酯类溶剂循环使用。
[0013]通过采用上述技术方案，本申请将溶剂冷凝回收，可循环使用，实现了资源的有效利用。
[0014]可选的，所述酯类溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯以及乙酸丙酯中的至少一种。
[0015]可选的，所述冷凝处理包括一级冷凝和二级冷凝，一级冷凝至温度为50~55℃，二级冷凝至温度为20~30℃。
[0016]通过采用上述技术方案，本申请采用一级冷凝和二级冷凝两段式冷凝，使溶剂达到更高的回收率。
[0017]可选的，所述步骤S3中，所述脱巴豆醛塔塔顶气相经冷凝后得到物料D，物料D包括2
‑
丁烯醛，其中，冷凝温度为15~50℃。
[0018]通过采用上述技术方案，本申请将2
‑
丁烯醛冷凝回收，能够再次循环合成2
‑
丁烯酸，节约了成本。
[0019]可选的，所述步骤S4中，所述物料F包括顺式
‑2‑
丁烯酸。
[0020]可选的，所述步骤S4中，所述侧线采出温度为100~130℃。
[0021]可选的，所述步骤S4中，所述侧线采出反式
‑2‑
丁烯酸的质量含量≥99.8 wt%。
[0022]通过采用上述技术方案，本申请选择侧线采出反式
‑2‑
丁烯酸，温度范围为100~130℃，可得到纯度更高的反式
‑2‑
丁烯酸，采出反式
‑2‑
丁烯酸的质量含量≥99.8 wt%。
[0023]综上所述，本专利技术包括以下至少一种有益技术效果：1. 本申请提供的2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺采用连续化的分离提纯，能够降低生产过程中的操作成本，缩短工期，减少物耗，并且达到较高的效率，还提高了产品的纯度。
[0024]2. 本申请提供的反式
‑2‑
丁烯酸提纯工艺降低了产物的含水率，能够避免干燥脱色等操作，从而简化了工艺流程，缩短了整个工艺的生产周期，还减少了设备投资，节约了成本。
[0025]3. 本申请将溶剂和2
‑
丁烯醛冷凝回收，避免了物料的损失和浪费。
附图说明
[0026]图1为本申请提供的2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺流程图。
[0027]附图标记说明：1、脱轻塔；2、脱溶剂塔；3、脱巴豆醛塔；4、成品塔。
具体实施方式
[0028]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0029]本申请设计了一种2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、对2
‑
丁烯酸粗产品进行脱轻处理，控制脱轻塔塔顶温度为65~80℃，塔釜温度为80~95℃，操作压力为0~0.05MPaG，脱轻塔塔顶分离出轻组分，塔釜采出物料A送至脱溶剂塔；S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理，控制脱溶剂塔塔顶气相温度为40~50℃，塔釜温度为105~115℃，操作压力为
‑
0.06~
‑
0.07MPaG，脱溶剂塔塔顶分离出物料B，塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔；S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2
‑
丁烯醛处理，控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为45~70℃，塔釜温度为105~130℃，操作压力为
‑
0.09~
‑
0.1MPaG，脱巴豆醛塔塔顶分离出物料D，塔釜采出物料E送至成品塔；S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式
‑2‑
丁烯酸处理和脱高沸物处理，控制成品塔塔顶气相温度为90~120℃，塔釜温度为110~130℃，操作压力为
‑
0.09~
‑
0.1MPaG，成品塔塔顶分离出物料F，进料下方侧线采出反式
‑2‑
丁烯酸，塔釜采出高沸物。2. 根据权利要求1所述的2
‑
丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述2
‑
丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分：溶剂70~72 wt%，反式
‑2‑
丁烯酸15~20 wt%，2
‑
丁烯醛5~10 w...

【专利技术属性】
技术研发人员：马龙龙，刘伟，陈建华，梁建成，王新健，秦子良，
申请(专利权)人：山东昆达生物科技有限公司山东泓达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：