一种含笼形倍半硅氧烷的三维共价有机框架锂盐及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于纳米杂化分子合成技术领域，本发明专利技术涉及一种含笼形倍半硅氧烷的三维共价有机框架锂盐及其制备方法与应用。该锂盐是通过十苯胺基笼型倍半硅氧烷、对苯二甲醛和苯乙烯磺酰亚胺锂加入离子液体1

【技术实现步骤摘要】
一种含笼形倍半硅氧烷的三维共价有机框架锂盐及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于纳米杂化分子合成
，本专利技术涉及一种含笼形倍半硅氧烷的三维共价有机框架锂盐及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]共价有机骨架材料(Covalent Organic Frameworks，COFs)是一种由可逆共价键连接形成的具有高度结晶性和高孔隙率的材料。自2005年Yaghi等首次报道三维共价有机骨架材料以来，由于其具有高比表面积、可调控的孔道结构和表面官能团以及较高的稳定性等特点，且COFs多样化的设计、合成及功能化的特点，在气体吸附与分离、催化、生物医药及电化学等领域受到广泛关注。离子型COFs导体由于其丰富的孔道结构和连续的离子传导位点，则其离子扩散能较低，但设计合成新型离子型COFs仍是挑战。

技术实现思路

[0003]为了克服现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种含笼形倍半硅氧烷的三维共价有机框架锂盐(Q
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COFs)。所述Q
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COFs通过十苯胺基倍半硅氧烷(DA本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含笼形倍半硅氧烷的三维共价有机框架锂盐，其特征在于，所述含笼形倍半硅氧烷的三维共价有机框架锂盐结构式如下所示：2.一种根据权利要求1所述含笼型倍半硅氧烷的三维有机共价框架锂盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将质量比为1:1～2.5的十苯胺基倍半硅氧烷与1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑双氟甲磺酰亚胺盐混合，得到澄清溶液Ⅰ；(2)将质量比为1:1～2.5的对苯二甲醛与1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑双氟甲磺酰亚胺盐混合，得到澄清溶液Ⅱ；(3)将澄清溶液Ⅰ和澄清溶液Ⅱ混合超声后，高温反应，得混合溶液；(4)在步骤(3)中得到的混合溶液加入摩尔比为10～15:1:1的苯乙烯磺酰亚胺锂、三氟化硼乙醚和2，3
‑
二氯
‑
5，6
‑
二氰对苯醌，高温反应，制得含笼型倍半硅氧烷的三维有机共价框架锂盐粗产品，分离提纯后，得到含笼型倍半硅氧烷的三维有机共价框架锂盐。3.根据权利要求2所述含笼型倍半硅氧烷的三维有机共价框架锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的超声时间为1～10min；步骤(3)中所述高温反应的温度为120℃，高温反应时间为3～4天。4.根据权利要求2所述含笼型倍半硅氧烷的三维有机共价框架锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述高温反应的温度为120℃，高温反应时间为3～7天；步骤(4)中分离提纯的具体步骤为：向含笼型倍半硅氧烷的三维有机共价框架锂盐粗产品中加入无水乙醇后离心收集固体沉淀，固体产物用乙醇和丙酮洗涤，用四氢呋喃浸泡，收集到黄色粉末状的产物，即含笼型倍半硅氧烷的三维有机共价框架锂盐。5.根据权利要求2所述的含笼型倍半硅氧烷的三维有机共价框架锂盐的制备方法，其特征在于，所述十苯胺基倍半硅氧烷结构如下所示：
6.根据权利要求2所述的含笼型倍半硅氧烷的三维有机共价框架锂盐的制备方法，其特征在于，所述十苯胺基倍半硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：a.苯基硅氧烷单体的酸催化水解：将苯基三甲氧基硅烷、甲苯、盐酸水溶液混合，进行加热聚合反应，冷却结晶，干燥过滤旋蒸，得水解产物；b.十苯基倍半硅氧烷的合成：将所得水解产物溶于二氯甲烷中，加入四丁基氟化铵，在室温下反应后，得到十苯基倍半硅氧烷；c.十苯硝基倍半硅氧烷的合成：在冰水浴中，将十苯基倍半硅氧烷加入发烟硝酸中，冰水浴反应后，在室温中继续反应；反应完成后得到十苯硝基倍半硅氧烷；d.十苯胺基倍半硅氧烷的合成：将十苯硝基倍半硅氧烷溶于四氢呋喃，加入三乙胺、钯碳和甲酸，进行加热反应，反应完成得到十苯胺基倍半硅氧烷；所述苯基三甲氧基硅烷、四丁基氟化胺、甲苯和二氯甲烷的质量体积比为5g：0.02～0.08g：80～120mL：80～120mL；所述盐酸水溶液用量为苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为10％～15％。所述十苯基倍半硅氧烷、发烟硝酸的质量体积比为5g：10～20mL；所述十苯硝基倍半硅氧烷、钯碳、三乙胺和四氢呋喃的质量体积比为3g：0.15～0.23g：20～30mL：20～30mL。7.根据权利要求6所述的含笼型倍半硅氧烷的三维有机共价框架锂盐的制备方法，其特征在于，步骤a中所述加热聚合反应为在70～90℃下加热6～10小时；步骤b中所述室温反应的时间为36～48h；步骤c中所述冰水浴中的反应时间为15～45min；步骤c中所述在室温中继续反应的时间为6～10h；步骤d中所述加热反应为在70～90℃加热6～10h。8.根据权利要求2所述的含...

【专利技术属性】
技术研发人员：许凯，林琼，桂雪峰，李东霞，薛雨欣，孙祥峰，石元昊，李智琪，付玉林，许正敏，
申请(专利权)人：国科广化精细化工孵化器南雄有限公司中科院广州化学有限公司国科广化南雄新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：