一种六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术提供的六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将沉淀剂与氯化镁溶液分别同时加入立式超声波管式反应器内进行沉淀反应，得氢氧化镁沉淀与水热改性剂在微波搅拌釜式反应器中进行水热反应，即得氢氧化镁阻燃剂；超声波管式反应器为下进上出式，沉淀剂(OH

【技术实现步骤摘要】
一种六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机阻燃剂
，具体涉及一种六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法。

技术介绍

[0002]高分子材料具有优良的力学性能、加工性能、绝缘性、耐蚀性等优点，被广泛应用于建筑业、制造业、农业等行业，并且在国防科技、尖端技术等领域的需求也在日益增大。尽管高分子材料具有众多优异性能，但是其易燃烧，且燃烧时会释放有毒气体以及产生大量熔滴的缺点限制了高分子材料的应用。如何有效地改善其阻燃性，以及在燃烧时尽量不产生有毒有害物质成为近年来高分子材料阻燃领域的研究重点。
[0003]针对上述问题，传统的方法是向高分子材料中添加卤系阻燃剂来提高其阻燃效果，虽然卤系阻燃剂的添加量少，但此类阻燃剂燃烧时烟雾量大，并会释放卤化氢等有毒气体，往往发生二次污染。近年来，我国对阻燃技术的应用及发展也更加重视，相继颁布了一系列国家强制执行的阻燃法规，以限制卤系等非环保类阻燃剂在家具、电子电气、纺织品以及汽车等领域的应用。因此，安全、健康和保护生态环境的阻燃剂是目前的主要研究方向。
[0004]氢氧化镁是一种高效绿色阻燃、抑烟剂，它受热分解释放大量的结晶水和产生耐火的氧化镁，这在降低受热体温度的同时也能对火焰起到良好的物理阻隔效应。更重要的是，氢氧化镁阻燃剂在阻燃过程中不产生有毒有害物质，因此氢氧化镁阻燃剂是一种极具潜力的绿色无机类阻燃剂。
[0005]氢氧化镁的制备方式主要分为物理法和化学法。物理法主要是将水镁石等矿石通过球磨机粉碎等方式得到粉末状氢氧化镁，然而通过物理法得到的氢氧化镁颗粒通常粒径较大，并且产品纯度低，难以直接作为阻燃剂使用。化学法一般是将镁源与碱性物质通过沉淀反应得到氢氧化镁，若要作为阻燃剂使用，则上述沉淀反应所得的氢氧化镁还需进一步进行水热反应，从而通过调节氢氧化镁的晶型来提高与高分子材料的相容性。
[0006]对于通过化学法制备氢氧化镁过程中的沉淀反应而言，由于该反应为快速反应，因此镁源与碱性物质的微观混合效果对于氢氧化镁产物的粒径以及粒径分布具有重要影响。传统的搅拌反应器微观混合特征时间大于氢氧化镁沉淀成核诱导时间，从而造成沉淀反应是在微观混合不均匀的条件下进行，造成氢氧化镁颗粒粒径分布较宽且批次间重复性差，进而影响其使用效果。
[0007]近年来，研究者们相继利用撞击流反应器、超重力反应器、微反应器等不同的过程强化技术来强化微观混合效果，以期制备高品质氢氧化镁阻燃剂，然而通过上述技术制备的氢氧化镁颗粒通常由于表面极性较大而易于团聚，颗粒的团聚一方面影响后续水热过程中晶体生长的均匀性以及晶型的控制，严重影响后续的过滤操作，同时易造成反应器积垢堵塞、能耗较大等问题，另一方面，颗粒的团聚会造成大量的氯离子等杂质残留在沉淀颗粒内，从而造成氢氧化镁阻燃剂中氯元素等杂质含量超标，氢氧化镁晶体纯度下降，无法满足使用要求，若要降低氯元素等杂质的含量，只能通过多次洗涤的方式进行，这也间接降低了
氢氧化镁阻燃剂的收率且提高了氢氧化镁阻燃剂的生产成本，故仍需开发新型的过程强化技术，从而实现高品质氢氧化镁的高效制备。
[0008]对于通过化学法制备氢氧化镁过程中的水热反应而言，传统的水热反应通常将氢氧化镁与碱性水热改性剂置于传统搅拌反应器内进行水热反应，然而传统的搅拌反应器内一般采用热对流或热传导等常规的换热方式，上述换热方式通常会由于换热不均而导致水热环境内温度梯度的存在，进而导致氢氧化镁晶体生长不均匀并最终影响氢氧化镁的晶型。同时，传统搅拌反应器为达到较优的换热效果，搅拌桨的转速通常较高，会造成氢氧化镁晶体的二次破碎，从而导致氢氧化镁晶体粒径分布变宽。另外，上述传统水热反应过程通常耗时较长，一方面不利于控制氢氧化镁晶体的宽厚比，增大了氢氧化镁阻燃剂的比表面积，从而不利于阻燃剂与高分子材料的相容共混，另一方面增加了氢氧化镁阻燃剂的制备成本，同时也不利于氢氧化镁阻燃剂的连续化生产。
[0009]如中国专利文献CN201710107494.7公开了一种粒度可控氢氧化镁反应结晶装置及工艺：在三个串联的反应结晶器中加入氯化钠溶液作为反应结晶底液，开启搅拌；并向反应结晶器夹套内加入蒸汽，使三个反应结晶器内氯化钠溶液温度分别达到操作温度设定值；向第1级反应结晶器内按设定的比例加入氯化镁溶液和氢氧化钠溶液；在设定的反应时间后，开启第1级反应结晶器后输送泵，将反应生成的含氢氧化镁晶核悬浮液输送至第2级反应结晶器，并向第2级反应结晶器按设定的比例加入氯化镁溶液和氢氧化钠溶液；进行设定的反应时间后，开启第2级反应结晶器后输送泵，将反应生成的氢氧化镁悬浮液输送至第3级反应结晶器，并向第3级反应结晶器按设定的比例加入氯化镁溶液和氢氧化钠溶液；进行设定的反应时间后，开启第3级反应结晶器后输送泵，将反应生成的氢氧化镁悬浮液输送出反应结晶装置，反应结晶过程进入连续稳定运行状态。该技术的缺陷或相对本专利技术的不足之处：一方面，由于该专利技术中反应结晶器采用的是传统的搅拌反应器，反应器内不可避免的存在流动死区，并且反应器的微观混合特征时间大于氢氧化镁沉淀成核诱导时间，从而造成沉淀反应是在微观混合不均匀的条件下进行的，造成氢氧化镁颗粒粒径分布较宽且批次间重复性差，进而影响其使用效果，并且沉淀反应过程采用氯化钠溶液作为底液，会造成产品中氯离子含量偏高，不利于绿色低氯氢氧化镁阻燃剂的制备。另一方面，由于该专利技术中反应结晶器采用的是夹套加热，存在反应结晶器内部温度不均一，且加热速度较慢，反应时间较长的问题。
[0010]中国专利文献CN201110275320.4公开了一种阻燃剂型氢氧化镁的生产方法：镁盐原料液与从反应釜引出的液体经循环泵送入换热器，离开换热器的冷却后液体进入气液混合器，在混合器及混合器与反应釜间的连接管内氨气溶解于镁盐溶液并反应生成氢氧化镁，连接管流出的气(氨气)、液(镁盐溶液)及固(氢氧化镁)三相混合浆液喷射进入反应釜，在反应釜内氨与镁盐继续反应生成氢氧化镁，含氢氧化镁的浆液自反应釜底部引出，再经过滤机过滤、洗涤、干燥过程后得到六方片状氢氧化镁产品。该技术的缺陷或相对本专利技术的不足之处：一方面在气液混合器和连接管中无法避免颗粒间发生团聚，这会影响产品的粒度分布。另一方面该专利技术采用了三相混合浆液自反应釜底部内壁切向喷射进入反应釜，推动反应釜内流体旋转而实现反应釜内氨气与镁盐溶液混合，可不借助于机械搅拌的混合，生成氢氧化镁。但三相混合浆液是从反应釜底部进入反应釜，夹套加热也在反应釜底部，反应釜上部并没有搅拌设备，导致反应釜上部传质和传热不足，与反应釜底部形成温差，影响
产品质量。
[0011]中国专利文献CN201610886155.9公开了一种超重力
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晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置及工艺：利用氯化镁溶液和氢氧化钠溶液为原料，将初步得到的氢氧化镁浆料作为晶种，加入到原料中进行反应，氯化镁溶液和氢氧化钠溶液同时由超重力反应器的进液口进入液体分布器，并在进液管的喷嘴处相向撞击，完成第一次快速均匀的混合、反应，随后进入以一定转速旋转的填料层内缘，在高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：沉淀：将沉淀剂与氯化镁溶液分别同时加入超声波管式反应器内，在所述超声波管式反应器内进行沉淀反应，反应结束后，即得含氢氧化镁沉淀的浆液；混合制浆：所述含氢氧化镁沉淀的浆液经分离，得氢氧化镁沉淀；将所述氢氧化镁沉淀与水热改性剂进行混合，得混合浆液；水热：将所述混合浆液加入微波搅拌釜式反应器中进行水热反应，反应结束后，得到的浆液经分离、干燥，即得六角片状氢氧化镁阻燃剂；其中，以OH
‑
计所述沉淀剂，以Mg
2+
计所述氯化镁溶液，所述超声波管式反应器内所述沉淀剂与所述氯化镁溶液的摩尔比为2:1；所述超声波管式反应器为立式，下进上出；所述微波搅拌釜式反应器内搅拌桨叶片末端的线速度为0.5～1.5m/s，所述水热反应的时间为30～120min；所述六角片状氢氧化镁阻燃剂的平均粒径为0.5～1.5μm，粒径跨度小于1，比表面积为2～10m2/g，氢氧化镁含量大于99％，且氯离子的含量含量小于100ppm。2.如权利要求1所述的六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述超声波管式反应器为平推流反应器，优选所述超声波管式反应器的长径比为10:1～30:1。3.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：马树刚，何盛宝，侯经纬，万子岸，刘星池，李婷，王豪，陈静，王苑，王超，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：