一种乙烯基-β-紫罗兰醇的制备方法技术

本发明专利技术提供一种乙烯基

【技术实现步骤摘要】
一种乙烯基
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β
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紫罗兰醇的制备方法


[0001]本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种乙烯基
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β
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紫罗兰醇的制备方法。

技术介绍

[0002]乙烯基紫罗兰醇广泛应用于维生素A、异维A酸合成工艺，目前乙烯基
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β
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紫罗兰醇生产方法有炔化加氢法、格氏反应法。乙烯基紫罗兰醇的色度，纯度直接影响VA的色度及结晶收率。因此，需要制备低色度，高纯度的紫醇。
[0003]文献《乙烯基
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紫罗兰醇的合成》(上海应用技术学院)介绍了其制备方法，是一种间歇工艺，且未提及乙烯基
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紫罗兰醇的具体生产工艺，该方法使用饱和氯化铵做淬灭剂，后处理复杂，且其产物分离产生大量废水，成本较高。
[0004]专利CN201910458199.5提供乙烯基紫罗兰醇连续化制备方法，采取静置分相，油相闪蒸的方案，上述乙烯基紫罗兰醇的色值偏高，保存稳定型降低等，导致其制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙烯基
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β
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紫罗兰醇制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：S1：紫罗兰酮和氯化铵在格氏试剂存在下反应，分相得到乙烯基紫罗兰醇反应液；S2：将乙烯基紫罗兰醇与水溶性高分子材料混合，经萃取分离水相，闪蒸有机相脱除溶剂；S3：有机相进入短程蒸发器分离装置分离出分离物后，得到纯化的乙烯基紫罗兰醇产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述格氏试剂优选为乙烯基氯化镁；和/或，所述S1的温度为0
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40℃，时间30
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120min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述水溶性高分子材料为醋酸淀粉、羟甲基纤维素、聚乙烯醇和醇酸树脂中的一种或多种；优选地，所述水溶性高分子材料加入量为乙烯基紫罗兰醇的质量的10
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50％；和/或，所述S2以转盘萃取塔萃取；优选地，所述萃取的条件为温度为10
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50℃，时间10min
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80min；和/或，S2所述闪蒸的条件为温度为30
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120℃，时间30min
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90min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3的有机相进入短程蒸发器前，先在有机相添加亚磷酸酯助剂；优选地，所述亚磷酸酯助剂为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯酯中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王延斌，贾海兵，周其福，吕英东，张涛，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：