一种锰基尖晶石电极材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种锰基尖晶石电极材料及其制备方法和应用。本发明专利技术的锰基尖晶石电极材料的制备方法，包括如下步骤：S1：对泡沫镍进行预处理，得到预处理泡沫镍；S2：将第一金属源、第二金属源溶于水中，制得混合溶液；其中，第一金属源为Mn源，第二金属源为Ni源、Fe源或Cd源；S3：将预处理泡沫镍置于混合溶液中，经干燥、洗涤，制得前驱体；S4：对前驱体进行干燥、焙烧，制得锰基尖晶石电极材料。本发明专利技术的制备工艺简单，反应条件温和，原料价格低廉，制备的锰基尖晶石电极材料分散性好、颗粒小且均匀，活性位点多，稳定性好，具有优异的电催化性能，在HMF电催化氧化制备FDCA时的产率和选择性高。电催化氧化制备FDCA时的产率和选择性高。电催化氧化制备FDCA时的产率和选择性高。

【技术实现步骤摘要】
一种锰基尖晶石电极材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及无机材料制备
，尤其是涉及一种锰基尖晶石电极材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]石化资源过度开发导致的碳不平衡问题及温室效应等，使环境友好的可再生资源开发利用受到广泛关注。2，5
‑
呋喃二甲酸(FDCA)作为重要的生物基平台之一，具有与对苯二甲酸(ATP)相似的结构，可以用来合成可降解的生物基聚呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)，大幅减少难降解的高分子材料所带来的环境污染问题，并产生巨大的经济效益。因此，利用生物质5
‑
羟甲基糠醛(HMF)电催化氧化制备2，5
‑
呋喃二甲酸(FDCA)成为近年来的研究焦点。
[0003]目前，大多利用均相和多相催化剂对HMF进行好氧氧化制备FDCA。然而，现有催化剂大多采用贵金属，成本较高；同时，现有制备方法需要在高温高压条件下进行，不仅对反应条件的要求严格，还会对环境造成污染，不利于大规模生产和工业化生产。此外，现有催化剂大多存在分散性差、活性位点少、FDCA产率和选择性低、稳定性差等缺陷。
[0004]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种锰基尖晶石电极材料及其制备方法和应用，该锰基尖晶石电极材料分散性好、颗粒小且均匀，活性位点多，tqpg性好，具有优异的电催化性能。
[0006]本专利技术提供一种锰基尖晶石电极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1：对泡沫镍进行预处理，得到预处理泡沫镍；
[0008]S2：将第一金属源、第二金属源溶于水中，制得混合溶液；其中，第一金属源为Mn源，第二金属源为Ni源、Fe源或Cd源；
[0009]S3：将预处理泡沫镍置于混合溶液中，经干燥、洗涤，制得前驱体；
[0010]S4：对前驱体进行干燥、焙烧，制得锰基尖晶石电极材料。
[0011]具体地，步骤S1中，预处理可以包括：将泡沫镍置于乙醇和丙酮的混合溶剂中进行超声处理，随后采用去离子水和乙醇溶液进行清洗，清洗后置于乙醇溶液中保存。混合溶剂中乙醇与丙酮的的体积比可以为1：(0.5
‑
1.5)，例如为1：1；清洗可以超声清洗10
‑
20min。
[0012]步骤S2中，混合溶液中第一金属源的摩尔浓度为0.008
‑
0.04mmol/mL，第二金属源的摩尔浓度为0.01
‑
0.02mmol/mL；第一金属源与第二金属源的摩尔比为1：(0.5
‑
2)，控制调控第一金属源与第二金属源的摩尔比，可以制备不同结构的双金属材料。第一金属源、第二金属源可以为第一金属、第二金属的硝酸盐，溶解时可以超声混合30
‑
50min。
[0013]特别是，制备混合溶液时还可以加入NH4F和尿素；NH4F的摩尔浓度为0.1
‑
0.15mmol/mL，尿素的摩尔浓度为0.05
‑
0.1mmol/mL。研究表明：同时加入NH4F和尿素有利于控制核的生长，使制得的材料颗粒均匀，表面活性点多，有利于提高材料的催化活性。
[0014]步骤S3中，干燥温度可以为120
‑
140℃，干燥时间可以为5
‑
7h；洗涤可以采用无水
乙醇和去离子水洗涤各三次。
[0015]步骤S4中，干燥温度可以为50
‑
70℃；焙烧时的升温速率可以为4
‑
6℃/min，焙烧温度可以为300
‑
400℃，焙烧时间可以为1.5
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2.5h。
[0016]本专利技术还提供一种锰基尖晶石电极材料，按照上述制备方法制得。
[0017]具体地，本专利技术的锰基尖晶石电极材料选自NiMn2O4、FeMn2O4、CdMn2O4、Ni2MnO4和NiMnO4中的一种，优选为NiMn2O4。
[0018]本专利技术还提供上述锰基尖晶石电极材料在HMF电催化氧化制备FDCA中的应用。电催化氧化时的电位为1.40
‑
1.50V。
[0019]本专利技术的实施，至少具有以下优势：
[0020]1、本专利技术的制备原料无需采用贵金属，原料价格低廉；制备反应条件温和，无需高温高压，绿色环保，易实现工业化生产；
[0021]2、本专利技术制备的锰基尖晶石电极材料分散性好、颗粒小且均匀，稳定性好，易于保存，活性位点多，电催化性能优异；
[0022]3、本专利技术的锰基尖晶石电极材料在HMF电催化氧化制备FDCA时的产率和选择性高，在电催化氧化生物质及电催化产氧等新能源与环保领域中具有较大的应用潜力。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为各实施例和对照例的尖晶石电极材料的扫描电镜图；
[0025]图2为各实施例和对照例的尖晶石电极材料的XRD图；
[0026]图3为各实施例和对照例的尖晶石电极材料的扫描速率与电流密度关系图；
[0027]图4为各实施例和对照例的尖晶石电极材料在不同电位下的电催化氧化效果图；
[0028]图5为实施例1的尖晶石电极材料在HMF电催化氧化制备FDCA时的浓度变化曲线。
具体实施方式
[0029]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0030]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0031]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]实施例1
[0033]本实施例制备NiMn2O4尖晶石材料，制备步骤如下：
[0034]1、泡沫镍预处理
[0035]将乙醇和丙酮按体积比1：1混合均匀，制得混合溶剂。
[0036]将泡沫镍(1cm
×
3cm)浸入上述混合溶剂中，超声处理15min以除去表面氧化层，然后用去离子水和乙醇溶液分别清洗三次，即本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锰基尖晶石电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：对泡沫镍进行预处理，得到预处理泡沫镍；S2：将第一金属源、第二金属源溶于水中，制得混合溶液；其中，第一金属源为Mn源，第二金属源为Ni源、Fe源或Cd源；S3：将预处理泡沫镍置于混合溶液中，经干燥、洗涤，制得前驱体；S4：对前驱体进行干燥、焙烧，制得锰基尖晶石电极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，预处理包括：将泡沫镍置于乙醇和丙酮的混合溶剂中进行超声处理，随后采用去离子水和乙醇溶液进行清洗，清洗后置于乙醇溶液中保存。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，混合溶液中第一金属源的摩尔浓度为0.008
‑
0.04mmol/mL，第二金属源的摩尔浓度为0.01
‑
0.02mmol/mL；第一金属源与第二金属源的摩尔比为1：(0.5
‑
2)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，制备混合溶液时还加入NH4F和尿素；NH4F的摩尔浓度为0.1
‑
0.15mmol/mL，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张巧，涂颖一，彭峰，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：