一种三官能度芳香族腈氧化物化合物及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种三官能度芳香族腈氧化物化合物及其合成方法，具有(I)所示的化学结构式，合成步骤包括磺酰酯化、醚化、肟化和脱氢氧化四步反应。本发明专利技术三官能度芳香族腈氧化物化合物可在室温(20～30℃)下稳定存在，易于保存和长期储存。分子结构中包括三个

【技术实现步骤摘要】
一种三官能度芳香族腈氧化物化合物及其合成方法


[0001]本专利技术属于有机化合物及其制备领域，具体涉及一种稳定的三官能度腈氧化物及其合成方法。

技术介绍

[0002]腈氧化物是一类腈氧基团(
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CNO)直接与分子上的碳原子相连的有机化合物。由于
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CNO作为一种广义的1,3
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偶极体可以与含有不饱和双键(烯烃基)或三键(炔烃基、氰基)的亲偶极体化合物发生环加成反应，且该反应无需金属催化、没有副产物生成，因此腈氧化物在生物化学、药物化学和聚合物科学领域得到了广泛应用。分子结构中含有两个或两个以上
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CNO基团的腈氧化物是一类常见的含烯烃基聚合物交联剂，其作为固化剂参与交联反应具有反应条件温和、宽环境适应性、无副产物生成，绿色无重金属污染等优点。但是，大多数低级脂肪族和芳香族腈氧化物固化剂在室温下是不稳定的，容易发生二聚或异构化。
[0003]为克服腈氧化物稳定性差带来的应用困扰，反应体系中即时生成不稳定腈氧化物，原位参与反应是现有技术中常见的一种解决方法。例如《对苯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三官能度芳香族腈氧化物化合物，其特征在于，具有(I)所示的化学结构式：2.权利要求1所述的三官能度芳香族腈氧化物化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：磺酰酯化反应将1,1,1
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(三羟甲基)乙烷、无水三乙胺和4
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二甲氨基吡啶加入到干燥二氯甲烷中室温搅拌溶解，降温至0oC，然后逐滴加入含对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液，加完后升至室温反应24h，用二氯甲烷稀释反应液，依次经过水洗、干燥、过滤、浓缩步骤得到粗产物，后经柱色谱分离得到三官能度对甲苯磺酸酯；步骤2：醚化反应在室温搅拌下，将2,6
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二甲基
‑4‑
羟基苯甲醛和三官能度对甲苯磺酸酯加入到干燥N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)中，再加入无水碳酸钾和碘化钾，加完后升温，回流反应24h，滤除沉淀，浓缩滤液，用乙酸乙酯溶解所得固体，依次经过水洗，干燥，过滤，浓缩步骤得到粗产物，后经柱色谱分离得到三官能度芳基甲醛；步骤3：肟化反应在室温搅拌下，将三官能度芳基甲醛加入到四氢呋喃中，再依次加入盐酸羟胺和乙酸钠水溶液，加完后室温搅拌反应24h，滤除沉淀，用乙酸乙酯稀释滤液，依次经过水洗，干燥，过滤，浓缩步骤得到三官能度芳基甲醛肟；步骤4：氧化脱氢反应将三官能度芳基甲醛肟加入到二氯甲烷，降温至0oC，再缓慢加入次氯酸钠水溶液，加完后升至室温搅拌反应24h，用二氯甲烷稀释反应液...

【专利技术属性】
技术研发人员：窦金康，刘宁，卢先明，莫洪昌，徐明辉，温昱佳，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：