一种MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶及其制备方法，包括步骤：1、将羧甲基纤维素钠的水溶液和高碘酸钠的水溶液混合，在20～60℃下充分反应后，加入无水乙醇，待沉淀析出后，依次过滤、洗涤和冷冻干燥，得到双醛羧甲基纤维素；2、将0.3g胶原分散于35～50mL浓度为0.5mol/mL的醋酸溶液中，得到胶原溶液；3、取双醛羧甲基纤维素与胶原溶液混合均匀，得到混合液C，在冰水浴下发生交联反应，制得双醛羧甲基纤维素改性胶原溶液；4、将MXene和盐酸多巴胺单体依次加入MXene水溶液中，反应后冷冻干燥，得到MXene@PDA粉体；5、将MXene@PDA粉体加入双醛羧甲基纤维素改性胶原溶液中，反应后冷冻干燥，得到MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶，具有良好的光热转换性能。转换性能。转换性能。

【技术实现步骤摘要】
一种MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及隔热保温材料，具体是一种MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着工业化和城镇化的加快，能源消耗问题已不容忽视，高效热管理材料是公认的较为有效的节能途径之一，已被广泛应用于建筑行业、运输行业、户外帐篷和户外电子器件设备等。但是，现有的隔热材料存在污染环境和隔热效果不佳的缺点，其中：矿棉、玻璃纤维和粘土是最常用的无机保温材料，但机械性能和保温性能并不出色；另外，虽然泡沫、海绵和环氧树脂等有机热绝缘材料具有良好的隔热性，但其主要原料来自石油等不可再生能源，其制备过程复杂、且不易降解，会造成环境污染。
[0003]太阳能作为一种清洁可持续的绿色能源成为近年来能源转化利用的焦点，已经被广泛应用于光伏发电、光催化及光热转化等领域，其中利用光热转化原理提高材料的保温性能，是一种低成本、低维护的节能技术。目前，光热转化材料主要有碳基材料、等离激元材料以及半导体材料等，由于其自身的物理化学稳定性及价格高昂等，使之应用局限性较大。其中，MXene(M
n+1
AX
n
)是一种具有二维层状结构的金属碳化物和金属氮化物材料，化学式为M
n+1
AX
n
，其中(n＝13)，M代表早期过渡金属，比如Sc、Ti、Zr、V、Nb、Cr或者Mo；A通常代表第三主族和第四主族化学元素；X代表C或N元素，MXene是一种具有前景的光热材料，研究发现PDA修饰的Ti3C2不仅表现出极好的分散性，并且具有很高的光热转化效率，且热稳定性很好。此外，Li等人已经证明了Ti3C2纳米片高的光热转化效率，Chen等人证明了PDA具有较好的光热转换功能。
[0004]气凝胶是具有特殊三维结构的无定形材料，因具有高孔隙率、低表观密度和低导热率，而被认为是最佳的新型固体隔热材料。随着绿色节能和高效隔热材料的需求不断增加，有望将MXene与胶原材料有效结合起来，提供一种开发低成、高性能且安全环保的新型气凝胶，使其具有良好的光热效果的同时，又不影响气凝胶的隔热保温效果。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶及其制备方法，制备的胶原气凝胶具有良好的光热转换性能。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0007]一种MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1、先按照质量比1：(0.5～3)取羧甲基纤维素钠和高碘酸钠，再将羧甲基纤维素钠和高碘酸钠分别加入去离子水中，充分搅拌使其完全溶解后，将羧甲基纤维素钠的水溶液和高碘酸钠的水溶液混合，得到混合液A，然后将混合液A的pH值调节至酸性，在20～60℃下充分反应后，得到混合液B，向混合液B中加入无水乙醇，待沉淀析出后，依次过滤、洗涤
和冷冻干燥，得到双醛羧甲基纤维素；
[0009]步骤2、将0.3g胶原分散于35～50mL浓度为0.5mol/mL的醋酸溶液中，得到胶原溶液；
[0010]步骤3、按照胶原与双醛羧甲基纤维素的质量比1：(0.05～0.2)，取双醛羧甲基纤维素与胶原溶液混合均匀，得到混合液C，在冰水浴下发生交联反应，制得双醛羧甲基纤维素改性胶原溶液；
[0011]步骤4、按照质量比100：(2～10)取MXene和盐酸多巴胺单体，将MXene分散于去离子水中，并调节pH值至碱性，得到MXene水溶液，将盐酸多巴胺单体加入MXene水溶液中，搅拌使其充分反应后，冷冻干燥，得到MXene@PDA固体粉末；
[0012]步骤5、按照MXene@PDA固体粉末与胶原的质量比1：(1～100)，将MXene@PDA固体加入双醛羧甲基纤维素改性胶原溶液中，搅拌使其充分反应后，制得MXene@PDA/胶原复合悬浮液，冷冻干燥后，得到MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶。
[0013]进一步地，所述步骤1的洗涤采用无水乙醇和去离子水交替洗涤至洗涤液呈中性。
[0014]进一步地，所述步骤1的反应时间为3～5h。
[0015]进一步地，所述步骤3中混合液C的pH值为5～8。
[0016]进一步地，所述步骤3中交联反应的时间为2～24h。
[0017]进一步地，所述步骤4的MXene是Ti2C、Ti3C2、Mo2C、Mo2TiC或Mo2Ti2C3。
[0018]进一步地，所述步骤4中利用NaOH水溶液将MXene水溶液的pH值调节至7～8.5。
[0019]进一步地，所述步骤5的MXene@PDA/胶原复合悬浮液的pH值为5～7。
[0020]进一步地，所述步骤5的冷冻干燥是先在
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60～
‑
20℃下预冷冻4～72h，再在
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80℃下冷冻干燥24～72h。
[0021]一种MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶。
[0022]本专利技术具有如下有益效果：
[0023]1、本专利技术通过高碘酸盐氧化羧甲基纤维素，从而成功地制备了双醛羧甲基纤维素DCMC，DCMC通过席夫碱反应使胶原上的
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NH2与DCMC中的
‑
CHO之间形成席夫碱，最终胶原与DCMC形成复合结构，提高了复合气凝胶的微观结构、化学稳定性、力学性能和保温隔热性，同时，通过聚多巴胺修饰MXene表面，不仅有效避免了MXene易氧化的弊端，而且聚多巴胺的修饰进一步促进了MXene的光热转换性能，能够运用于普通或极端条件下的保温防护。
[0024]2、本专利技术使用冷冻干燥法制备了胶原气凝胶，整个过程在低温下进行，不会使胶原蛋白变性，使其能够维持胶原特定的三股螺旋结构，保持了胶原本身优良的性能。
[0025]3、本专利技术的主体原料包括胶原、羧甲基纤维素钠均为环境友好的生物质材料，均来源广泛，且不会对环境造成污染，绿色友好，避免了制备过程中的二次污染。
附图说明
[0026]图1：本专利技术实施例1制备的MXene和MXene@PDA的XRD图；
[0027]图2：本专利技术实施例1制备的MXene的扫描电镜(SEM)图；
[0028]图3：本专利技术实施例1制备的MXene@PDA的扫描电镜(SEM)图；
[0029]图4：本专利技术实施例1制备的MXene@PDA
‑
DCMC
‑
COL气凝胶，在不同MXene@PDA含量下，径向上的压缩应力
‑
应变曲线；
[0030]图5：本专利技术实施例1制备的MXene@PDA
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DCMC
‑
COL气凝胶，在不同MXene@PDA含量下，轴向上的压缩应力
‑
应变曲线；
[0031]图6：本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、先按照质量比1：(0.5～3)取羧甲基纤维素钠和高碘酸钠，再将羧甲基纤维素钠和高碘酸钠分别加入去离子水中，充分搅拌使其完全溶解后，将羧甲基纤维素钠的水溶液和高碘酸钠的水溶液混合，得到混合液A，然后将混合液A的pH值调节至酸性，在20～60℃下充分反应后，得到混合液B，向混合液B中加入无水乙醇，待沉淀析出后，依次过滤、洗涤和冷冻干燥，得到双醛羧甲基纤维素；步骤2、将0.3g胶原分散于35～50mL浓度为0.5mol/mL的醋酸溶液中，得到胶原溶液；步骤3、按照胶原与双醛羧甲基纤维素的质量比1：(0.05～0.2)，取双醛羧甲基纤维素与胶原溶液混合均匀，得到混合液C，在冰水浴下发生交联反应，制得双醛羧甲基纤维素改性胶原溶液；步骤4、按照质量比100：(2～10)取MXene和盐酸多巴胺单体，将MXene分散于去离子水中，并调节pH值至碱性，得到MXene水溶液，将盐酸多巴胺单体加入MXene水溶液中，搅拌使其充分反应后，冷冻干燥，得到MXene@PDA固体粉末；步骤5、按照MXene@PDA固体粉末与胶原的质量比1：(1～100)，将MXene@PDA固体加入双醛羧甲基纤维素改性胶原溶液中，搅拌使其充分反应后，制得MXene@PDA/胶原复合悬浮液，冷冻干燥后，得到MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶。2.根据权利要求1所述的MXene@PDA/双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1的洗涤采用无...

【专利技术属性】
技术研发人员：周建华，周梦园，晏亚飞，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：