一种用于氨肟化反应的反应器及方法技术

本发明专利技术涉及一种用于氨肟化反应的反应器及方法，其中，所述反应器包括：第一混合器，其用于将第一原料和第二原料混合，以得到第一混合料；第二混合器，其与所述第一混合器相连通，并用于将所述第一混合料和第三原料混合，以得到第二混合料；以及填充床，其内填充有催化剂并在预设温度和预设压力下使所述第二混合料进行氨肟化反应。进行氨肟化反应。进行氨肟化反应。

【技术实现步骤摘要】
一种用于氨肟化反应的反应器及方法


[0001]本专利技术属于化工催化化学品领域，具体涉及一种用于氨肟化反应的反应器及方法。

技术介绍

[0002]氨肟化反应是一类重要的化学反应，例如环己酮氨肟化产物环己酮肟是一种重要的基本有机化学品，用于生产己内酰胺，进而合成尼龙6纤维和尼龙6工程塑料。而目前工业生成环己酮肟的主要方法是环己酮氨肟化，优点如下在于简化了生产流程，降低了生产成本，反应条件温和，三废排放少。传统间歇的环己酮氨肟化反应通常采用反应釜完成，该方法具有过程简单、灵活等优点。但是该方法存在操作繁琐，需要频繁装卸反应物料及催化剂；需要大量溶剂，反应物浓度低，反应效率低；反应器体积大，成本高，安全性差等等问题。目前大型反应釜的使用受到了政府的严格审批及控制。对于石油化工行业的环己酮氨肟化反应通常采用连续的过程，采用流化床、滴流床或者浆态床等反应器，这类方法的问题在于反应器内反应物各相接触面积小，催化效率低，造成了物料在反应器中停留时间过长，反应器体积大等等问题。因此，创新发展新的环己酮氨肟化反应器，不仅可以减小反应器体积，更加重要的是可以实现无溶剂的非均相反应，降低了反应器体积的同时，提高了反应过程安全性，具有重要的经济和环保价值。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种用于氨肟化反应的反应器，其中，所述反应器包括：
[0004]第一混合器，其用于将第一原料和第二原料混合，以得到第一混合料；
[0005]第二混合器，其与所述第一混合器相连通，并用于将所述第一混合料和第三原料混合，以得到第二混合料；以及
[0006]填充床，其内填充有催化剂并在预设温度和预设压力下使所述第二混合料进行氨肟化反应。
[0007]如上所述的用于氨肟化反应的反应器，其中，所述填充床的出口连接有阀门。
[0008]如上所述的用于氨肟化反应的反应器，其中，所述阀门为背压阀。
[0009]如上所述的用于氨肟化反应的反应器，其中，所述预设温度为20℃到100℃，所述预设压力为0.1
‑
10MPa。
[0010]如上所述的用于氨肟化反应的反应器，其中，所述第一混合器和所述第二混合器均包括膜分散反应器、微筛孔反应器和T型反应器中的一种或多种。
[0011]如上所述的用于氨肟化反应的反应器，其中，所述填充床内填充有钛硅分子筛催化剂。
[0012]如上所述的用于氨肟化反应的反应器，其中，所述填充床的内径与催化剂直径比大于10。
[0013]如上所述的用于氨肟化反应的反应器，其中，所述填充床的长径比为4
‑
100。
[0014]本申请的另一方面提供了一种用于氨肟化反应的方法，其中，所述反应包括：
[0015]将第一原料和第二原料混合，以得到第一混合料；
[0016]将所述第一混合料和第三原料混合，以得到第二混合料；以及
[0017]将所述第二混合料引入至填充有催化剂的填充床，在预设温度和预设压力下使所述第二混合料进行氨肟化反应。
[0018]如上所述的用于氨肟化反应的方法，其中，将所述氨肟化反应得到的产物通过阀门。
附图说明
[0019]下面结合附图来对本专利技术作进一步详细说明：
[0020]图1示出微通道反应器装置示意图。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术容易理解，下面将结合附图和实施例来详细说明本专利技术。但在详细描述本专利技术前，应当理解本专利技术不限于描述的具体实施方式。还应当理解，本文中使用的术语仅为了描述具体实施方式，而并不表示限制性的。
[0022]除非另有定义，本文中使用的所有术语与本专利技术所属领域的普通技术人员的通常理解具有相同的意义。虽然与本文中描述的方法和材料类似或等同的任何方法和材料也可以在本专利技术的实施或测试中使用，但是现在描述了优选的方法和材料。
[0023]本申请提出了用于制备丁酮、环己酮氨肟化的微型填充床反应器装置及其进行均相、非均相环己酮氨肟化反应的方法。相较于目前工业生产所用反应釜或连续流化床，不仅减小反应体积、无需反应溶剂，而且大大提高反应效率、降低生产成本，为氨肟化反应的工业化生产装置提供新的选择。
[0024]为实现上述目的，本专利技术提出了一种用于氨肟化反应的反应器，其中，所述反应器包括：第一混合器1，其用于将第一原料和第二原料混合，以得到第一混合料；第二混合器2，其与所述第一混合器1相连通，并用于将所述第一混合料和第三原料混合，以得到第二混合料；以及填充床3，其内填充有催化剂并在预设温度和预设压力下使所述第二混合料进行氨肟化反应。
[0025]进一步地，所述填充床的出口连接有阀门4。
[0026]在一具体实施例中，第一原料为氨水，第二原料为过氧化氢，即在第一混合器1(也可以称为微混合器)中将过氧化氢和氨水分散混合，得到液液混合流体；
[0027]第三原料为环己酮或丁酮，即将经过第一混合器1所得的液液混合流体与环己酮或丁酮流入第二微混合器2中，将二者充分混合，得到三者混合的混合流体。
[0028]三者混合的液液混合流体流过装填纳米级固定化钛硅分子筛催化剂的微型填充床，进行氨肟化反应；
[0029]氨肟化反应所得的液液混合物流体通过背压阀后流出及得环己酮或丁酮氨肟化反应产物。
[0030]所述的微混合器(第一混合器或第二混合器)包括膜分散反应器、微筛孔反应器和
T型反应器中的至少一种。
[0031]在一具体实施例中，所述微混合器的特征分散尺寸为5
‑
800微米。所述微型填充床的内径/催化剂直径比大于10。所述微型填充床的长径比为4
‑
100。所述环己酮氨肟化反应的温度为20℃到100℃，压力为0.1
‑
10MPa。所述反应底物为环己酮或丁酮、氨水和过氧化氢；溶剂为叔丁醇；待反应底物在溶液中的质量浓度为1
‑
40％。所述的环己酮氨肟化反应在反应温度80℃到100℃，压力0.1MPa以上可实现无溶剂的非均相反应。所述的钛硅分子筛催化剂的平均当量直径为50
‑
500微米。所述溶液在填充床内的停留时间为5s
‑
30min。
[0032]因此，本专利技术针对丁酮或者环己酮氨肟化法生产丁酮肟、环己酮肟过程设计了微通道反应器。通过调节反应温度和压力，可以实现非均相的环己酮氨肟化反应高转化率。相较于传统的间歇釜式反应器以及连续流化床反应器，本专利技术的有益效果为：(1)在环己酮氨肟化反应过程中，各相间的接触面积大大提高，传质效率高，可实现催化剂的用量以及设备体积的减小；(2)反应器内各反应物分布均匀，微型填充床移热能力强，避免局部过度反应，减少副产物发生，延长催化剂使用寿命；(3)在一定温度和压力条件下，可以取消叔丁醇作为溶剂，实现无溶剂的非均相反应；(4)反应器体积小，安全性高。
[0033]本申请还提出了一种微型填充床反应器装置进行环本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于氨肟化反应的反应器，其特征在于，所述反应器包括：第一混合器，其用于将第一原料和第二原料混合，以得到第一混合料；第二混合器，其与所述第一混合器相连通，并用于将所述第一混合料和第三原料混合，以得到第二混合料；以及填充床，其内填充有催化剂并在预设温度和预设压力下使所述第二混合料进行氨肟化反应。2.根据权利要求1所述的用于氨肟化反应的反应器，其特征在于，所述填充床的出口连接有阀门。3.根据权利要求2所述的用于氨肟化反应的反应器，其特征在于，所述阀门为背压阀。4.根据权利要求1所述的用于氨肟化反应的反应器，其特征在于，所述预设温度为80℃到100℃，所述预设压力为0.1
‑
10MPa。5.根据权利要求1所述的用于氨肟化反应的反应器，其特征在于，所述第一混合器和所述第二混合器均包括膜分散...

【专利技术属性】
技术研发人员：申春，骆鑫，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：