一种可见光催化剂ＳｎＷＯ４的合成方法技术

一种可见光催化剂ＳｎＷＯ４（钨酸亚锡）的合成方法，它是将等物质的量的ＳｎＣｌ２.２Ｈ２Ｏ和Ｎａ２ＷＯ４.２Ｈ２Ｏ分别溶于等体积的去离子水中，然后将两溶液混合，再加入ＣＨ３ＣＯＯＮａ和乙二醇，充分搅拌得到黄色乳状沉淀；将黄色乳状沉淀在密封状态下１４０～２２０℃反应８ｈ；将反应后得到的黄绿色的沉淀进行过滤收集、洗涤、烘干、碾磨，得到可见光催化剂ＳｎＷＯ４。本发明专利技术中使用溶剂热合成法，能在较低温度下一步合成晶型良好的光催化剂，无需高温煅烧晶化。得到的可见光催化剂ＳｎＷＯ４催化活性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光催化剂的合成，尤其是可见光催化剂的合成，具体的说是一 种新型可见光催化剂SnW04(钨酸亚锡)的合成方法。
技术介绍
光催化正式在环境保护与治理上的应用研究开始于20世纪70年代后期。Fank 和Bard关于水中氰化物在Ti02上的光分解研究以及Carey等关于多氯联苯在Ti02/紫外 光下的降解研究，为光催化的迅速发展起到了极大的推动作用。光催化技术利用半导体 材料在光照下表面能受激活化的特性，利用光能可有效地氧化分解有机物、还原重金属 离子、杀灭细菌和消除异味。由于光催化技术可利用太阳能在室温下发生反应，比较经 济；目前关于光催化剂对各种有机物氧化降解的普适性已经成为共识，虽然不同的有机 物由于结构、组成上的差异在降解活性上有一些差别，但总体上看光催化基本上是一个 没有选择性的化学过程。所以未来光催化研究应该集中在机理的深刻认识、光响应范围 宽和量子效率高的催化剂的制备、光催化技术工程化和新型的光催化产品开发等四个方 面。 为了更有效地利用太阳光，扩大光催化剂的光响应范围，研究在可见光下具有 高效光催化活性的催化材料非常有意义，寻求廉价、环境友好并具有高性能的可见光光 催化材料将是光催化发展进一步走向实用化的必然趋势。目前国内对于新型的可见光催 化剂的研究较少，目前报道可见光催化剂的SnW04的合成方法只有固相合成法。 固相合成法(参见In-SunCho， Chae Hyun Kwak， DongWookKim， Sangwook Lee， and Kug Sun Hong.Photophysical， Photoelectrochemical and Photocatalytic Properties of Novel SnW040 xide Semiconductors with Narrow Band Gaps J Phys Chem C 2009(113): 10647 10653)，该法是以SnO和W03机械混合后直接在800°C高温下烧结一定时间得 到光催化剂SnW04(钨酸亚锡)，该方法合成条件苛刻，反应温度高，对设备要求高，能 耗高，先驱材料的混合缺乏均匀性，合成催化剂产品颗粒粒径较大，分布不均匀，比表 面积较小，污染物在催化剂表面的吸附较小，从而可见光催化的活性不高。 综上所述，现有的方法对设备要求高、能耗高，操作复杂，条件苛刻，故需要 开发简单低能耗的合成方法，能够合成具有高活性的可见光催化剂SnW04(钨酸亚锡)， 能在可见光照射下分解降解有机物，长期发展具有较好的环境效益和经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的是使用新的合成方法，合成具有高可见光催化活性的SnWO"钨酸亚锡)，实现难降解有机物的可见光降解。 本专利技术目的可以通过以下技术方案达到 —种可见光催化剂SnW04(钨酸亚锡)的合成方法，其步骤如下(A)按物质的量的理论比例为1 : 1，分别称取SnCl2 '21120和Na2W04 '21120固3体； (B)将SnCl2 '21120和Na2W04 '21120分别加入到等量去离子水中溶解，溶解后将 两溶液混合，再加入10倍SnCl2 2H20的物质的量的CH3COONa和乙二醇，充分搅拌得 到黄色乳状沉淀；(C)将黄色乳状沉淀在密封状态下140 22(TC反应8h ; (D)将反应后得到的黄绿色的沉淀进行过滤收集、洗涤、烘干、碾磨，得到可见 光催化剂SnW04。 上述的可见光催化剂SnW04的合成方法，其特征是所述的步骤(B)中，去离 子水的用量为3mmo1的SnCl2 2H20固体和3mmo1的Na2W04 2H20(3mmol)固体各用去 离子水7.5ml溶解，乙二醇的用量为135ml。 上述的可见光催化剂SnW04的合成方法，其特征是所述的步骤(B)中充分搅 拌是将混合物在常温磁力搅拌30min，使其充分混合。 可以将上述制得的SnW04(钨酸亚锡)光催化剂以一定量加入到目标污染物溶液 中，先磁力搅拌暗反应30min，再在可见光照射下反应，进行目标污染物可见光降解。 本专利技术方法合成可见光催化剂SnW04(钨酸亚锡)相对现有方法而言具有以下优 点 (1)乙二醇是一种高沸点的还原剂，广泛的应用于多元醇合成单分散金属和金属 氧化物纳米粒子，在SnW04的合成过程中起溶剂和晶体结构生长调节剂的作用。 (2)通过改变反应环境，可以得到不同结构的和形貌的纳米粉体，通过控制水热 反应条件(反应温度、反应时间)，可得到不同粒度的产物。 (3)溶剂热法可直接得到结晶良好的粉体，无须经过高温煅烧晶化，减少了煅烧 过程中难以避免的粉体硬团聚。 (4)溶剂热法合成温度较低，对设备要求低。 本专利技术的有益效果如下 1 、不同温度下合成的光催化剂SnWO"钨酸亚锡)对目标污染物甲基橙的光照降 解90min后的去除率达98.5X以上，其中在18(TC下合成的催化剂，对目标污染物甲基橙 的去除率达99.9%，见下表l，因而，该专利技术具有良好的环境效益。 表1 <table>table see original document page 4</column></row><table><table>table see original document page 5</column></row><table> 2、本专利技术中使用溶剂热合成法，能在较低温度下一步合成晶型良好的光催化 剂，无需高温煅烧晶化。具体实施方式 实施例一 首先称取3mmo1的SnCl2 2H20和3mmo1的Na2W04 2H20固体，分别加入一定量的去离子水，在磁力搅拌下，将钨酸钠溶液慢慢加入到氯化亚锡溶液中，再加入 30mmol的CH3COONa和135ml乙二醇，磁力搅拌30min，使混合物完全混合，将处理后 的混合物移入到聚四氟乙烯的反应罐中，置于不锈钢反应釜中，密封放入烘箱中，溶剂 热反应温度14(TC，水热反应8h后，从烘箱中取出反应釜，待冷却到室温后，取出聚四 氟乙烯反应罐，得到黄绿色沉淀，将沉淀通过装有0.45ym滤膜的滤斗过滤，并用蒸馏 水反复洗涤沉淀，然后将沉淀连同滤斗一起放入烘箱中75t:恒温干燥4h，待烘干后用玛 瑙钵研细后备用，称取0.400g上述催化剂，加入到200ml初始浓度为20.22mg/l的甲基橙 溶液中，暗反应30min再用日光镝灯照射，光源功率400w，离液面15cm，定时取样，用 752-N型紫外-可见分光度计测量样品的吸光度，根据甲基橙的标准曲线，计算光催化反 应后不同时间的溶液浓度，暗反应30min后，染料甲基橙的浓度为19.98mg/l，光催化反 应90min后，染料甲基橙的浓度为0.42mg/l，甲基橙总去除率达到了 97.9% 。 实施例二 溶剂热反应在16(TC下进行，其它合成条件同实施例一，称取0.400g上述催化 剂，加入到200ml初始浓度为21.27mg/l的甲基橙溶液中，其它反应条件相同，暗反应 30min后，染料甲基橙的浓度为20.95mg/l，光催化反应90min后，染料甲基橙的浓度为 0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可见光催化剂ＳｎＷＯ↓［４］的合成方法，其特征是它由如下步骤组成：　　　　（Ａ）按物质的量的理论比例为１∶１，分别称取ＳｎＣｌ↓［２］.２Ｈ↓［２］Ｏ和Ｎａ↓［２］ＷＯ↓［４］.２Ｈ↓［２］Ｏ固体；　　　　（Ｂ）将ＳｎＣｌ↓［２］.２Ｈ↓［２］Ｏ和Ｎａ↓［２］ＷＯ↓［４］.２Ｈ↓［２］Ｏ分别加入到等量去离子水中溶解，溶解后将两溶液混合，再加入１０倍ＳｎＣｌ↓［２］.２Ｈ↓［２］Ｏ的物质的量的ＣＨ↓［３］ＣＯＯＮａ和乙二醇，充分搅拌得到黄色乳状沉淀；　　　　（Ｃ）将黄色乳状沉淀在密封状态下１４０～２２０℃反应８ｈ；　　　　（Ｄ）将反应后得到的黄绿色的沉淀进行过滤收集、洗涤、烘干、碾磨，得到可见光催化剂ＳｎＷＯ↓［４］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建林，安风霞，刘景亮，张丽，许岳泰，陈亚，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[]